| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 8 октября 1977 г. N 141 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СИЛУМИН В ЧУШКАХ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА Aluminium-silicon
alloy ingots. Methods for
determination of titanium ГОСТ 1762.4-71 Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ГОСТ 1762-51 (в части разд. V) Срок действия с 1 января 1973 года до 1 июля 1995 года Разработан и внесен Министерством цветной
металлургии СССР. Разработчики стандарта: А.А. Костюков,
Г.А. Романов, Н.М. Герцева, А.П. Нечитайлов, В.А.
Лавров. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
08.10.77 N 141. Периодичность проверки - 5 лет. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер пункта ───────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 83-79 │Разд. 5 ГОСТ 1762.0-71 │1.1 ГОСТ 1762.2-71 │3.1 ГОСТ 3118-77 │Разд. 2, 5 ГОСТ 4038-79 │Разд. 5 ГОСТ 4165-78 │Разд. 2 ГОСТ 4204-77 │Разд. 2, 5 ГОСТ 4233-77 │Разд. 5 ГОСТ 4328-77 │Разд. 5 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2, 5 ГОСТ 5457-75 │Разд. 5 ГОСТ 7172-76 │Разд. 2 ГОСТ 9428-73 │Разд. 5 ГОСТ 10929-76 │Разд. 5 ГОСТ 11069-74 │Разд. 5 ГОСТ 19807-74 │Разд. 2, 5 Срок действия продлен до 01.07.95 года
Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.1989 N 742. Переиздание (май 1989 г.) с Изменениями N
1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12-84, 6-89). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,005 до 0,25%) и
атомно-абсорбционный метод определения титана (при массовой доле титана от 0,1
до 0,25%). (Измененная
редакция, Изм. N
2.) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1762.0-71. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД Метод основан на измерении оптической
плотности окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном
в присутствии аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает трехвалентное
железо. Окрашенный раствор фотометрируют
при (Измененная
редакция, Изм. N
2.) 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК,
спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные. Электропечь муфельная с терморегулятором,
обеспечивающим нагрев 900 °С. Диантипирилметан - раствор с массовой долей 5% в растворе с молярной концентрацией 1
моль/дм3 соляной кислоты. Если при хранении выпадает кристаллический осадок, то
раствор нагревают при 40 - 50 °С до растворения
осадка. Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный
раствор с массовой долей 2%. Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор
с массовой долей 5%. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1 и 1:2, раствор с массовой долей 5%. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Калий пиросернокислый
по ГОСТ 7172-76. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Титана двуокись. Титан металлический по ГОСТ 19807-74. Стандартные растворы титана. Раствор А;
готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленной при 900 °С двуокиси титана
сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого
калия до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Затем
приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и
перемешивают или 0,1000 г титана растворяют в 15 см3 раствора серной кислоты
1:2, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой
по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в
воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты 1:1 и
перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг титана. Раствор Б,
готовят (перед применением) следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки раствором с массовой
долей серной кислоты 5%. 1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг титана. (Измененная
редакция, Изм. N
1, 2.) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Аликвотную часть раствора 20 - 50
см3, приготовленного для определения содержания железа (разд. 3 ГОСТ
1762.2-71), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до
75 см3, затем приливают при перемешивании 5 см3 серной кислоты, разбавленной
1:2, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и две капли раствора сернокислой меди.
Спустя 3 - 4 мин приливают 10 см3 раствора диантипирилметана,
доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлектроколориметре или
спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения
растворов соответствует длине волны 385 нм. Раствором сравнения служит вода. Одновременно проводят контрольный опыт с
теми же реактивами, что и при растворении пробы, проводят его через все стадии
анализа. Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного
опыта. 3.2. Построение градуировочного
графика В семь мерных колб вместимостью по 100
см3 приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08;
0,12 мг титана, добавляют по 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и
разбавляют водой до 50 см3, затем во все колбы приливают по 10 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:2, и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в
который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и
известным массам титана строят градуировочный график. 3.1, 3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2.) 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю титана (X) в процентах
вычисляют по формуле
где V - объем исходного раствора, см3;
m - навеска силумина, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
таблице. ───────────────────────────┬────────────────────────────────────── Массовая доля титана, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, % ├──────────────────┬─────────────────── │ сходимости │ воспроизводимости ───────────────────────────┼──────────────────┼─────────────────── От 0,005 до 0,010 включ.│0,003 │0,005 Св. 0,010 " 0,030 " │0,005 │0,008 " 0,030 " 0,100 " │0,007 │0,01 " 0,10 " 0,25 " │0,01 │0,02 (Измененная
редакция, Изм. N
2.) АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД Метод основан на измерении атомной
абсорбции титана в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 365,4 нм. 5. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Атомно-абсорбционный спектрометр модели Перкин-Эльмер, "Сатурн" или аналогичные. Лампа с полым катодом, предназначенная
для определения титана. Ацетилен в баллонах технический - по ГОСТ
5457-75. Закись азота. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76,
раствор с массовой долей 3%. Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор
с массовой долей 0,2%. Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74. Раствор алюминия А,
20 г/дм3: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 250
см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с
добавлением 1 см3 хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79. Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73. Раствор кремния Б,
1 г/дм3: 2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и
прокаленной в течение одного часа при температуре 1000 °С двуокиси кремния
сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900 °С
до получения прозрачного плава в течение 15 мин. Плав растворяют в воде в платиновой, серебряной или никелевой чашке при
нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор с массовой долей 30%. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:5. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Раствор оксида натрия В,
100 г/дм3: 190 г высушенного при температуре 105 °С в течение 30 мин хлористого
натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000
см3, доводят до метки водой и перемешивают. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Титан металлический по ГОСТ 19807-74. Стандартные растворы титана. Раствор Д: 0,500
г титана растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты 1:5, после растворения
окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор
выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100
см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, содержащую 200 см3 раствора серной кислоты 1:1, и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,5 мг титана. Раствор Е:
пипеткой отбирают 10 см3 раствора Д в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Е
содержит 0,05 мг титана. Метиловый оранжевый раствор с массовой
долей 0,1%. 6. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора гидроокиси
натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до
полного растворения сплава, добавляют примерно 100 см3 воды и в охлажденный
раствор осторожно прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты. Раствор нагревают
до просветления, прибавляют 1 см3 раствора пероксида водорода и кипятят 3 - 5
мин для разрушения избытка пероксида. Охлажденный раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
опыт с добавлением 20 см3 раствора алюминия А. Измеряют атомную
абсорбцию титана в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах,
приготовленных для построения градуировочного графика
при длине волны Перед проведением определения юстируют
горелку и устанавливают высоту пламени так, чтобы получить максимальную
величину атомной абсорбции. Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке. 6.2. Построение градуировочного
графика В четыре мерных колбы вместимостью 250
см3 приливают последовательно по 12,5 см3 раствора А,
по 7 см3 раствора В и соответственно 0; 10,0; 15,0; 25,0 см3 стандартного
раствора Е, что соответствует 0; 0,10; 0,15; 0,25% массовой доли титана в
силумине. Доводят водой до объема 100 см3 и медленно, по порциям, тщательно
перемешивая, приливают по 25 см3 раствора Б,
прибавляют 3 - 4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную
кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет.
Затем растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и измеряют
абсорбцию титана, как указано в п. 6.1. По полученным значениям атомной абсорбции
растворов и известным массовым долям титана строят градуировочный
график. 7. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 7.1. Массовую долю титана в процентах
находят по градуировочному графику, за вычетом
контрольного опыта. 7.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
таблице. Разд. 5 - 7. (Введены
дополнительно, Изм. N 2.) |
