| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 8 октября 1977 г. N 141 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СИЛУМИН В ЧУШКАХ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Aluminium-silicon
alloy ingots. Methods for
determination of iron ГОСТ 1762.2-71 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 января 1973 года до 1 июля 1995 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики стандарта: А.А. Костюков,
Г.А. Романов, Н.М. Герцева, А.П. Нечитайлов, В.А.
Лавров. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
08.10.1977 N 141. 3. Периодичность проверки - 5 лет. 4. Взамен ГОСТ 1762-51 (разд. III). 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ──────────────────────────────────┬─────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер пункта дана ссылка │ ──────────────────────────────────┼─────────────────────────────── ГОСТ 83-79 │Разд. 5 ГОСТ 199-78 │Разд. 2 ГОСТ 1762.0-71 │1.1 ГОСТ 3118-77 │Разд. 2, 5 ГОСТ 4038-79 │Разд. 5 ГОСТ 4233-77 │Разд. 5 ГОСТ 4328-77 │Разд. 2, 5 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2, 5 ГОСТ 5456-79 │Разд. 2 ГОСТ 5457-75 │Разд. 5 ГОСТ 9428-73 │Разд. 5 ГОСТ 10929-76 │Разд. 5 ГОСТ 11069-74 │Разд. 5 ГОСТ 13610-79 │Разд. 2, 5 6. Срок действия продлен до 01.07.95
Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742. 7. Переиздание (май 1989 г.) с
Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г., марте
1989 г. (ИУС 8-79, 12-84, 6-89). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой
доле железа от 0,15 до 1,0%) в силумине в чушках. (Измененная
редакция, Изм. N
2.) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1762.0-71. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД Метод основан на измерении оптической
плотности окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения железа
(II) с о-фенантролином или (Измененная
редакция, Изм. N
2.) 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр типа ФЭК 56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор с массовой долей 30%. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:1. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78,
раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической
соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1 дм3. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой
долей 10%. Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г
реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см3 воды.
0,25 мг реактива растворяют при слабом
нагревании в 100 см3 воды. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79. Стандартные растворы железа Раствор А:
1,0000 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце
растворения приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, для
окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 1 мг железа. Раствор Б,
готовят (перед применением): 25 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную
колбу вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,05 мг железа. (Измененная
редакция, Изм. N
2, 3.) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску силумина массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 20 см3 раствора гидроокиси
натрия. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения
сплава, разбавляют водой и осторожно прибавляют 50 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления. Охлажденный раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. В зависимости от содержания железа
отбирают аликвотную часть 10 - 25 см2 в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Раствор разбавляют водой до 50 см3, приливают 5 см3
раствора гидроксиламина, 10 см3 раствора
уксуснокислого натрия (бумажка конго в этом случае окрашивается в красный цвет)
и 10 см3 раствора ортофенантролина или Раствором сравнения служит вода. Одновременно через все стадии анализа
проводят контрольный опыт. По величине оптической плотности
испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному графику. 3.2. Построение калибровочного графика В семь мерных колб вместимостью по 100
см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30
мг железа и разбавляют водой до 50 - 60 см3. Затем прибавляют по 5 см3
гидрохлорида, по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, по 5 см3 раствора ортофенантролина или По найденным значениям оптической
плотности и известным массам железа в растворах строят градуировочный
график. (Измененная
редакция, Изм. N
3.) 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю железа (Х) в процентах
вычисляют по формуле
где V - общий объем раствора, см3;
m - масса навески силумина, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
таблице. ──────────────────────────────────┬─────────────────────────────── Массовая доля железа, % │ Абсолютные допускаемые │ расхождения, % ├────────────┬────────────────── │ сходимости │воспроизводимости ──────────────────────────────────┼────────────┼────────────────── От 0,15 до 0,40 включ. │ 0,02 │ 0,03 Св. 0,40 " 1,00 " │ 0,03 │ 0,04 (Измененная
редакция, Изм. N
2.) АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД Метод основан на измерении атомной
абсорбции железа при распылении растворов проб в пламя ацетилен-воздух при
длине волны 248,8 нм. 5. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер, "Сатурн" или аналогичный. Лампа полого катода, предназначенная для
определения железа. Электропечь муфельная с терморегулятором,
обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С. Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ
5457-75. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76,
раствор с массовой долей 3%. Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74. Раствор алюминия А:
10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 250 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добавлением 1
см3 хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,02 г алюминия. Кремния двуокись по ГОСТ 9428-78. Раствор кремния Б:
2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и предварительно
прокаленной в течение 1 ч при температуре 1000 °С двуокиси кремния сплавляют в
платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900 °С в течение 15
мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой,
серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают; хранят в
полиэтиленовом сосуде. 1 см3 раствора Б
содержит 0,001 г кремния. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Раствор оксида натрия В:
190 г высушенного при температуре 105 °С в течение 30 мин хлористого натрия
растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора В
содержит 0,1 г оксида натрия. Железо в виде проволоки или карбонильное
по ГОСТ 13610-79. Стандартные растворы железа Раствор Д:
0,5000 г железа растворяют в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце
растворения приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, для
окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед
применением. 1 см3 раствора Д
содержит 0,001 г железа. Раствор Е:
отбирают пипеткой 50 см3 раствора Д в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Е
содержит 0,5 мг железа. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор с массовой долей 30%. Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор
с массовой долей 0,2%. Метиловый оранжевый, раствор с массовой
долей 0,1%. 6. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 20 см3 раствора гидроокиси натрия.
По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до полного
растворения сплава, добавляют 70 - 80 см3 воды и осторожно приливают 50 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления,
прибавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят 3 - 5 мин для разрушения ее
избытка. Раствор охлаждают и переводят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Для определения железа раствор пробы
распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя спектрометра и измеряют абсорбцию при
длине волны 248,8 нм. Одновременно через все стадии анализа
проводят контрольный опыт с добавлением 20 см3 раствора алюминия А. Массовую долю железа определяют по градуировочному графику с учетом контрольного опыта. 6.2. Построение градуировочного
графика В семь мерных колб вместимостью 250 см3
приливают последовательно по 12,5 см3 раствора А, по 7
см3 раствора В и соответственно 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3 раствора
Е, что соответствует 0; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0% массовой доле
железа. Растворы разбавляют водой до 100 см3 и
медленно при тщательном перемешивании приливают по 25 см3 раствора Б, прибавляют 3 - 4 капли индикатора метилового оранжевого
и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора
в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки
водой и перемешивают. Приготовленные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрометре
одновременно с растворами проб, как указано в п. 6.1. По полученным значениям атомной абсорбции
растворов и известным массовым долям железа строят градуировочный
график. 7. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 7.1. Массовую долю железа в процентах
находят по градуировочному графику. 7.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
таблице. Разд. 5 - 7. (Введены
дополнительно, Изм. N 3.) |
