| Введен Постановлением Госстандарта СССР от 29 сентября 1977 г. N 2341 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА Rare
metals and their alloys. Method for the
determination of carbon ГОСТ 22720.3-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 02.03.1988 N 427) Срок введения с 1 января 1979 года Проверен в 1983 г. Постановлением
Госстандарта от 27.07.1983 N 3511, срок действия продлен до 1 января 1989 года. Переиздание. Ноябрь 1983 г. Настоящий стандарт распространяется на
ниобий, тантал, вольфрам, цирконий, гафний, ванадий, редкоземельные металлы, их
сплавы и устанавливает метод сожжения пробы в токе кислорода с
кулонометрическим окончанием (при определении массовой доли углерода от 0,005
до 0,2%) и с газообъемным окончанием (при определении
массовой доли углерода от 0,02% и выше) для определения углерода. Метод основан на сжигании анализируемого
образца в токе кислорода. При этом содержащийся в пробе углерод окисляется до
двуокиси углерода, количество которой определяют кулонометрическим или газообъемным способом. В случае кулонометрического окончания
измеряют количество электричества, затраченного на генерирование реактива,
вступающего в реакцию с двуокисью углерода. Газообъемное
окончание основано на поглощении двуокиси углерода раствором едкого калия и
установлении (по разности) ее объема с помощью газоизмерительной
бюретки-эвдиометра. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 22720.0-77. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Установка с кулонометрическим датчиком
для определения углерода (черт. 1).
1 - поглотительный раствор; 2 - электролитическая
ячейка; 3 - электрод сравнения; 4 - стеклянный электрод; 5 - трубчатая печь; 6 - рН-метр; 7 - регулятор; 8 - источник постоянного тока; 9 - катод; 10 -
интегратор; 11 - анод; 12 - полупроницаемая мембрана; 13 - вспомогательный раствор Черт. 1 Установка для определения углерода с газообъемным окончанием для определения углерода изображена
на черт. 2. Установка состоит из следующих элементов:
кислородного баллона с редуктором 1; промывной склянки 2 с 30%-ным раствором едкого кали, содержащим 5%-ный марганцовокислый калий; склянки 3 с концентрированной
серной кислотой; U-образной трубки 4 с натронной известью и хлористым кальцием;
горизонтальной электрической трубчатой печи 6 длиной около 250 мм с силитовыми стержнями, обеспечивающей нагрев до 1300 °С, снабженной терморегулятором 8 и термопарой (платино-платинородиевой) с гальванометром 7; фарфоровой
трубки 5 диаметром 18 - 20 мм. Длина трубки зависит от размера печи, концы ее
должны выступать из печи не менее чем на 170 мм с каждой стороны, перед
применением трубку прокаливают по всей длине при 1000 - 1300
°С; U-образной трубки 9, наполненной стеклянной ватой для улавливания
твердых частиц, увлекаемых из трубки током кислорода; газоанализатора ГОУ-1 по
ГОСТ 10713-75, состоящего из змеевикового холодильника 10 для охлаждения
поступающей в газоизмерительную бюретку смеси газов (
Черт. 2 Экспресс-анализатор на углерод АН-7529,
АН-7560 или другой марки. Калий хлористый по ГОСТ 4234-77. Калий железистосинеродистый
3-водный по ГОСТ 4207-75. Натрий тетраборнокислый
10-водный по ГОСТ 4199-76. Борная кислота по ГОСТ 9656-75. Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ
4140-74. Меди окись порошок по ГОСТ 16539-79. Аскарит. (абзацы 3 - 10 введены Изменением N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 02.03.1988 N 427) Барометр-анероид. Кислород газообразный технический по ГОСТ
5583-78. Лодочки фарфоровые длиной 70 мм, шириной
10 мм и высотой 10 мм, прокаленные в токе кислорода при 1000 °C. Крючок из жаростойкой стали длиной 700
мм. Кальция окись по ГОСТ 8677-76,
прокаленная при 1000 °С и проверенная на содержание
углерода. Эфир этиловый. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300-87. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
02.03.1988 N 427) Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73,
прокаленная при 1000 °С. 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 3.1. Подготовка кулонометрического
анализатора Печь для сжигания образцов нагревают до
1200 °С, пропуская ток кислорода; включают и
прогревают анализатор на углерод в течение 30 - 40 мин. Стабилизируют работу
всех частей установки. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
02.03.1988 N 427) Проверку калибровки анализатора на
углерод проводят с помощью стандартного образца, по содержанию углерода
сходному с анализируемыми образцами. После проверки работы установки по
стандартному образцу приступают к сожжению анализируемых проб. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 02.03.1988 N 427) 3.2. Подготовка газообъемного
анализатора Собирают установку по схеме (см. черт.
2). После достижения температуры печи 1100 - 1200 °С
проверяют герметичность всей системы. Устанавливают скорость прохождения
кислорода 3 - 5 пузырьков в 1 с. Правильность работы всей установки определяют
по данным анализа стандартного образца. Например, С. О. N 304. Ниобий или С. О.
N 284-а. Сталь. Для проведения одного анализа берут три
пробы в виде порошка или стружки, масса которых в зависимости от анализируемого
материала указана в табл. 1. Таблица 1 (таблица 1 в ред. Изменения N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 02.03.1988 N 427) ─────────────────┬────────────┬───────┬────────────────────────── Анализируемый │Температура │Масса │ Плавни материал │ в печи, °С │образ- │ │ │ца, г │ ─────────────────┼────────────┼───────┼────────────────────────── Ниобий │1150 - 1250 │0,5 │ Навеску в лодочке покры- │ │ │вают равномерным слоем │ │ │окиси меди в соотношении │ │ │1:2 Сплавы │1200 - 1300 │0,5 │ на его основе │ │ │ Тантал и сплавы │ 1200 │0,5 │ Без плавней на его основе │ │ │ Редкоземельные │ 1000 │0,5 │ Для предотвращения металлы и сплавы │ │ │вспышки навеску покрывают на их основе │ │ │тонким слоем двуокиси │ │ │кремния в соотношении 1:1 Ванадий │ 1000 │0,5 │ Без плавней Вольфрам │ 1100 │0,5 │ То же Молибден │ 1100 │0,5 │ Навеску в лодочке по- │ │ │крывают равномерным слоем │ │ │окиси кальция в соотноше- │ │ │нии 1:5, которая соединя- │ │ │ется с летучей трехокисью │ │ │молибдена и образует │ │ │нелетучее соединение Цирконий, гафний │ 1100 │0,5 │ В связи с высокой экзо- │ │ │термичностью реакции на- │ │ │веску в лодочке покрывают │ │ │тонким слоем двуокиси │ │ │кремния в соотношении 1:1 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску анализируемого материала,
предварительно промытую этиловым эфиром и высушенную, помещают в фарфоровую
лодочку и в случае необходимости покрывают равномерным слоем плавня в
соответствии с требованиями, указанными в табл. 1. 4.1. Проведение анализа на установке с
кулонометрическим анализатором (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
02.03.1988 N 427) Лодочку с навеской помещают в наиболее
нагретую часть фарфоровой трубки для сжигания и закрывают затвор фарфоровой
трубки. По мере поглощения углекислого газа раствором электролитической ячейки
автоматически производится отсчет на цифровом табло анализатора на углерод.
Анализ считается законченным в том случае, когда цифровые показатели не
изменяются в течение 1 мин или изменяются не более чем на величину поправки
контрольного опыта, которая не должна превышать 3 имп.
в минуту. Параллельно с анализом образца проводят контрольный опыт. Содержание
углерода записывают по показанию цифрового табло с учетом величины поправки
контрольного опыта. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 02.03.1988 N 427) 4.2. Проведение анализа на установке с газообъемным анализатором Лодочку с навеской вводят при помощи крючка
(со стороны подачи кислорода) в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки,
конец которой быстро закрывают резиновой пробкой. Другой конец трубки с помощью
резинового шланга соединяют с аппаратом ГОУ-1 (см. черт. 2). В трубку
пропускают ток кислорода со скоростью 3 - 5 пузырьков в секунду. Далее анализ
производят, как указано в ГОСТ 2604.1-77. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. При определении углерода с
кулонометрическим анализатором АН-160, АН-7529, АН-7560 результат выдается
автоматически в процентах и фиксируется на световом табло. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 02.03.1988 N 427) При определении углерода с газообъемным анализатором ГОУ-1 массовую долю углерода (
где
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения
между результатами двух параллельных определений с вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Для промежуточных значений массовых долей углерода допускаемые расхождения
определяют линейной интерполяцией. Таблица 2 ──────────────────────────┬────────────────────────────────────── Массовые доли углерода, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ──────────────────────────┼────────────────────────────────────── -3 │ -3 5 х 10 │3 х 10 -2 │ -3 1 х 10 │5 х 10 -2 │ -2 5 х 10 │1,5 х 10 -1 │ -2 1 х 10 │2 х 10 -1 │ -2 2 х 10 │3 х 10 │ -1 2,0 │3 х 10 |
