| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 июня 1977 г. N 1614 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ Non-tin bronze. Methods for the
determination of nickel ГОСТ 15027.5-77 (СТ СЭВ 1535-79) Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 января 1979 года до 1 января 1994 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Исполнители: Ю.Ф. Шевакин, д-р техн.
наук; Н.В. Егиазарова; И.А. Воробьева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.06.1977 N 1614. 3. Взамен ГОСТ 15027.5-69. 4. Стандарт полностью соответствует СТ
СЭВ 1535-79. Стандарт соответствует ИСО 4742-84 в
части бронз безоловянных. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │Номер пункта, подпункта ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 8.315-78 │2.4.4.1, 3.4.4.1 ГОСТ 199-78 │2.2, 4.2 ГОСТ 493-79 │Вводная часть ГОСТ 849-70 │3.2, 4.2, 5.2 ГОСТ 2210-73 │2.2 ГОСТ 3118-77 │2.2, 4.2, 5.2 ГОСТ 3652-69 │2.2 ГОСТ 3760-79 │2.2, 4.2 ГОСТ 4166-76 │4.2 ГОСТ 4204-77 │2.2, 3.2, 5.2 ГОСТ 4328-77 │3.2, 4.2 ГОСТ 4461-77 │2.2, 3.2, 4.2, 5.2 ГОСТ 4951-79 │2.2 ГОСТ 5456-79 │4.2 ГОСТ 5817-77 │2.2 ГОСТ 5828-77 │2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 5837-78 │4.2 ГОСТ 5841-74 │2.2, 3.2 ГОСТ 5845-79 │3.2 ГОСТ 6563-75 │2.2 ГОСТ 6691-77 │2.2, 3.2 ГОСТ 10484-78 │2.2, 3.2, 5.2 ГОСТ 10929-76 │4.2 ГОСТ 10527.1-77 │2.3.1, 2.3.2, 3.3.1, │3.3.2 ГОСТ 17328-71 │Вводная часть ГОСТ 18175-78 │Вводная часть ГОСТ 18300-87 │2.2, 4.2 ГОСТ 20478-75 │3.2 ГОСТ 22867-77 │2.2, 3.2 ГОСТ 23932-79 │2.2 ГОСТ 25086-87 │1.1, 2.4.4, 3.4.4, 5.4.4 6. Срок действия продлен до 01.01.1994
Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1988 N 758. 7. Переиздание (май 1988 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83,
6-88). Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический метод (при массовой доле никеля от 0,5 до 35%),
фотометрический и атомно-абсорбционный методы (при массовой доле никеля от 0,05
до 7%) и экстракционно-фотометрический метод (при массовой доле никеля от 0,05
до 1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175-78, ГОСТ 17328-78 и ГОСТ 493-79. (Измененная редакция, Изм. N 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086-87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1-77. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ 2.1. Сущность
метода Метод основан на осаждении никеля в
аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислот диметилглиоксимом в
виде нерастворимого внутрикомплексного соединения. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932-79 типов
ТФ 3-20, 3-32. Электролизная установка с платиновыми
электродами по ГОСТ 6563-75. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и
разбавленная 1:1 и 1:99. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77,
раствор 100 г/дм3. Аммоний хлористый по ГОСТ 2210-73,
раствор 200 г/дм3. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78. Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор 50
г/дм3. Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74,
раствор 50 г/дм3. Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10
г/дм3. Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79. Раствор для промывания; готовят следующим
образом: 10 г аммония виннокислого растворяют в воде, добавляют 1 см3 аммиака и
доливают водой до 1000 см3. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:4 и 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор
9 моль/дм3. Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор
400 г/дм3. Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор
400 г/дм3. Кислота фтористо-водородная по ГОСТ
10484-78. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и
разбавленный 1:50. Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ
5828-77, спиртовой раствор 10 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300-87 и разбавленный 1:3. (Измененная редакция, Изм. N 1). 2.3. Проведение
анализа 2.3.1. Для бронз, содержащих кремний Навеску бронзы массой, указанной в табл.
1а, помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и 1 см3 фтористо-водородной кислоты. Растворение проводят при
нагревании. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор
выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают,
ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до появления белого дыма
серной кислоты. Соли растворяют в воде и раствор переносят в стакан вместимостью
300 см3, разбавляют водой до 150 см3, добавляют 8 см3 прокипяченной азотной
кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1-77. Таблица 1а ──────────────┬────────────────┬──────────────┬─────────────────── Массовая доля │Масса навески, г│Объем раствора│ Объем аликвотной никеля, % │ │ навески, см3 │части раствора, см3 ──────────────┼────────────────┼──────────────┼─────────────────── От 0,5 до 3│1 │весь │- Св. 3 " 8│0,5 │весь │- " 8 " 12│1,0 │250 │50 " 12 " 35│0,5 │500 │50 Электролит переносят в стакан
вместимостью 600 см3, разбавляют водой до 200 см3 и далее проводят анализ, как
указано в п. 2.3.2. 2.3.2. Для остальных бронз Навеску бронзы массой, указанной в табл.
1а, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы
ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Добавляют
50 см3 горячей воды, 20 см3 горячего раствора азотнокислого аммония и нагревают
10 мин. В случае выделения метаоловянной кислоты, осадок отфильтровывают и
осадок на фильтре промывают 7 - 8 раз горячим раствором азотной кислоты,
разбавленной 1:99. Затем раствор разбавляют до 150 см3 водой
и выделяют медь и свинец электролизом по ГОСТ 15027.1-77. При появлении во
время электролиза розовой окраски (окисление марганца) добавляют по каплям
раствор мочевины или сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора.
Электролит или аликвотную часть раствора (см. табл. 1а) переносят в стакан
вместимостью 600 см3 и разбавляют водой до 200 см3. В раствор добавляют 10 см3 раствора
винной кислоты, 25 см3 раствора хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до
слабокислой реакции (рН 4 - 5) по универсальной индикаторной бумаге или
добавляют несколько капель раствора бромтимолового синего и аммиак до щелочной
реакции, а затем по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения
окраски раствора. Раствор нагревают до 70 °С, добавляют 30 см3 спиртового
раствора диметилглиоксима, 5 г уксуснокислого натрия, 2 - 3 см3 аммиака до
слабощелочной реакции и выдерживают на водяной бане 2 часа (можно оставить на
ночь). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель
при отсасывании. Осадок промывают три раза горячим раствором для промывки,
шесть-восемь раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом,
разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 110 - 120
°С до постоянной массы. (Измененная редакция, Изм. N 1). 2.4. Обработка
результатов 2.4.1. Массовую долю никеля (Х) в
процентах вычисляют по формуле
Раствор Б; готовят следующим образом: 25
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г никеля. 2.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых
значений, приведенных в табл. 2. Таблица 2 ─────────────────────────────┬─────────────────┬────────────────── Массовая доля никеля, % │ d, % │ D, % ─────────────────────────────┼─────────────────┼────────────────── От 0,05 до 0,10 │0,010 │0,02 Св. 0,10 " 0,25 │0,012 │0,03 " 0,25 " 0,5 │0,02 │0,05 " 0,5 " 1,0 │0,04 │0,1 " 1,0 " 3,0 │0,05 │0,1 " 3,0 " 5,0 │0,06 │0,1 " 5,0 " 7,0 │0,08 │0,2 " 7,0 " 9,0 │0,10 │0,2 " 9,0 " 11,0 │0,12 │0,3 " 11,0 " 18,0 │0,15 │0,4 " 18,0 " 35,0 │0,20 │0,5 (Измененная редакция, Изм. N 2). 2.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
табл. 2. 2.4.4. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз,
аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа,
полученных гравиметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с
ГОСТ 25086-87. 2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно,
Изм. N 2). 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ 3.1. Сущность
метода Метод основан на образовании никелем
окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии
окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:4. Кислота фтористо-водородная по ГОСТ
10484-78. Калий натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79
(сегнетовая соль), раствор 200 г/дм3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 2
моль/дм3, раствор. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75,
свежеприготовленный раствор 100 г/дм3. Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ
5828-77, раствор 10 г/дм3 в растворе 2 моль/дм3 гидроокиси натрия. Никель марки Н0 по ГОСТ 849-70. Стандартные растворы никеля. Раствор А; готовят следующим образом: 0,2
г никеля растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота
удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0002 г
никеля. Раствор Б; готовят следующим образом: 25
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г никеля. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77,
раствор 100 г/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1 и 1:99. Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор 50
г/дм3. Гидразин по ГОСТ 5841-74, раствор 50
г/дм3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). 3.3. Проведение
анализа 3.3.1. Для бронз, содержащих кремний Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в
платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 мл
фтористо-водородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем
прибавляют 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до
начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки
чашки водой и снова выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли
растворяют водой и раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3, добавляют
10 см3 азотной кислоты, разбавляют водой до 150 см3 и выделяют медь
электролизом по ГОСТ 15027.1-77. Электролит переводят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и далее проводят
анализ, как указано в п. 3.3.2. 3.3.2. Для бронз всех остальных марок Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в
стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, при медленном нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают
стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением, добавляют 50 см3
горячей воды и 20 см3 горячего раствора азотнокислого аммония, нагревают 10 мин
и в случае появления осадка метаоловянной кислоты его отфильтровывают на
плотный фильтр и промывают осадок на фильтре горячей азотной кислотой,
разбавленной 1:99, после чего осадок отбрасывают. Затем раствор разбавляют
водой до 150 см3, при отсутствии свинца в сплаве прибавляют 7 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1-77. В
присутствии свинца серную кислоту добавляют после выделения основной массы
свинца электролизом. В случае появления розовой окраски в процессе электролиза
(окисление марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого
гидразина. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают
водой до метки. В зависимости от содержания никеля в
бронзе отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3. Таблица 3 ──────────────────┬─────────────────┬───────────────────────────── Массовая доля │Объем аликвотной │Масса навески соответствующая никеля, % │части раствора, │ аликвотной части раствора, г │ см3 │ ──────────────────┼─────────────────┼───────────────────────────── От 0,05 до 0,25 │25 │0,05 Св. 0,25 " 0,5 │10 │0,02 " 0,5 " 7,0 │5 │0,01 Аликвотную часть раствора (см. табл. 3)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 - 25 см3 воды и
последовательно приливают 10 см3 раствора сегнетовой соли, 15 - 20 см3 раствора
гидроокиси натрия, 10 см3 раствора надсернокислого аммония, 10 см3 раствора
диметилглиоксима, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность
раствора измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кювете 3 см (при
массовой доле никеля до 1%), кювете 1 см (при массовой доле никеля свыше 1%)
или на спектрофотометре при Массовую долю никеля вычисляют по
градуировочным графикам. (Измененная редакция, Изм. N 2). 3.3.3. Построение градуировочного графика 3.3.3.1. В мерные колбы вместимостью по
100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного
раствора Б никеля, разбавляют водой до 20 - 25 см3 и далее анализ ведут, как
указано в п. 3.3.2. 3.3.3.2. В мерные колбы вместимостью по
100 см3 помещают 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 стандартного раствора А
никеля, разбавляют водой до 20 - 25 см3 и далее анализ ведут, как указано в п.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2). 3.4. Обработка
результатов 3.4.1. Массовую долю никеля (
где m - масса никеля, найденная по
градуировочному графику, г;
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в табл. 2. (Измененная редакция, Изм. N 2). 3.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
табл. 2. 3.4.4. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз,
аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа,
полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным или гравиметрическим методами
в соответствии с ГОСТ 25086-87. 3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно,
Изм. N 2). 4.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ 4.1. Сущность
метода Метод основан на экстрагировании
желтоокрашенного комплекса диметилглиоксимата никеля хлороформом и измерении
оптической плотности экстракта. 4.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор 200 г/дм3. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ
5456-79, раствор 10 г/дм3. Натрий серноватистокислый, раствор 200
г/дм3. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78,
раствор 200 г/дм3. Натрий виннокислый кислый по ГОСТ
5837-78, раствор 100 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300-87. Перекись водорода по ГОСТ 10929-76. Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ
5828-77, спиртовой раствор 10 г/дм3. Комплексообразующий раствор; готовят следующим
образом: смешивают 240 см3 раствора виннокислого кислого натрия, 480 см3
раствора уксуснокислого натрия и 200 см3 раствора серноватистокислого натрия. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ
4166-76. Хлороформ. Никель марки Н0 по ГОСТ 849-70. Стандартные растворы никеля. Раствор А; готовят следующим образом: 1 г
никеля растворяют в стакане вместимостью 250 - 300 см3 в 20 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 перекиси водорода, добавленной небольшими
порциями, когда проба полностью растворится, кипятят 1 мин для разложения
избытка перекиси водорода, охлаждают, и переносят в мерную колбу вместимостью 1
дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля. Раствор Б; готовят следующим образом: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г
никеля. 4.3. Проведение
анализа 4.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают
в стакан вместимостью 250 - 300 см3 и растворяют в 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и 10 см3 перекиси водорода, добавляемой небольшими порциями.
Когда проба растворится полностью, раствор кипятят 1 мин для разложения избытка
перекиси водорода. Затем переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 10 см3 (при массовой
доле никеля до 0,5%) или 5 см3 (при массовой доле никеля от 0,5 до 1%) помещают
в делительную воронку вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 25 см3 и
раствор подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют соляной кислотой,
разбавленной 1:1, до рН 6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 см3
раствора гидроксиламина и 50 см3 комплексообразующего раствора, встряхивая
после добавления каждого реактива. После этого прибавляют 3 см3 раствора
диметилглиоксима, встряхивают 60 с, приливают 20 см3 хлороформа и экстрагируют
в течение 40 с. После разделения фаз окрашенный в желтый цвет раствор
хлороформа переносят в колбу вместимостью 50 см3, содержащую 0,2 г безводного
сернокислого натрия, а из водного раствора повторяют экстракцию 10 см3
хлороформа. Колбу с объединенным экстрактом доливают до метки хлороформом,
закрывают пробкой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на
спектрофотометре при длине волны 360 нм в кювете длиной 1 см или на
фотоэлектроколориметре при длине волны 413 нм в кювете длиной 2 см. Раствором
сравнения служит хлороформный слой контрольного опыта. Содержание никеля вычисляют по
градуировочному графику. 4.3.2. Построение градуировочного графика В делительные воронки наливают
последовательно 0; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, прибавляют
аммиак до щелочной реакции и затем анализ ведут как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит экстракт,
полученный без добавления стандартного раствора никеля. 4.4. Обработка
результатов 4.4.1. Массовую долю никеля (
где m - масса никеля, найденная по
градуировочному графику, г;
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в табл. 2. (Измененная редакция, Изм. N 2). 4.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
табл. 2. 4.4. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по п. 3.4.4. 4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно,
Изм. N 2). 5.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ 5.1. Сущность
метода Метод основан на измерении абсорбции
света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в
пламя ацетилен-воздух. 5.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с
источником излучения для никеля. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и
разбавленная 3:2 и 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
растворы 2 и 1 моль/дм3. Смесь кислот; готовят следующим образом:
один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты. Кислота фтористо-водородная по ГОСТ
10484-78. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1. Никель по ГОСТ 849-70 с массовой долей
никеля не менее 99,9%. Стандартные растворы никеля. Раствор А; готовят следующим образом: 0,5
г никеля растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 3:2,
раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают
водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0,0005 г
никеля. Раствор Б; готовят следующим образом: 20
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3
раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г никеля. 5.3. Проведение
анализа 5.3.1. Для бронз с массовой долей кремния
до 0,05% Навеску бронзы массой, указанной в табл.
5 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3
смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты и доливают до
метки той же кислотой. При массовой доле никеля свыше 0,25% 10 см3 раствора
переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки
раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты. Таблица 5 ────────────────┬────────┬──────────┬────────────────┬──────────── Массовая доля │ Масса │ Объем │Объем 2 моль/дм3│Объем раст- никеля, % │навески │аликвотной│раствора соляной│вора после │пробы, г│ части │ кислоты, см3 │разбавления, │ │ раствора,│ │см3 │ │ см3 │ │ ────────────────┼────────┼──────────┼────────────────┼──────────── От 0,05 до 0,25│1 │- │- │100 Св. 0,25 до 1,5 │1 │10 │10 │100 " 1,5 " 7,0 │0,5 │10 │25 │250 Измеряют атомную абсорбцию никеля в
пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,0 или 341,5 нм параллельно с
градуировочными растворами. 5.3.2. Для бронз с массовой долей кремния
свыше 0,05% Навеску бронзы массой, указанной в табл.
5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористо-водородной кислоты. После
растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор
выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают,
ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма
серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При
массовой доле никеля свыше 0,25% 10 см3 раствора переносят в соответствующую
мерную колбу (см. табл. 5), добавляют раствор 2 моль/дм3 соляной кислоты и
доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию никеля, как
указано в п. 5.3.1. 5.3.3. Построение градуировочного графика В двенадцать из тринадцати мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного
раствора Б и 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора А. Во
все колбы добавляют по 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают
водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию никеля, как
указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят
градуировочный график. 5.4. Обработка
результатов 5.4.1. Массовую долю никеля (
где С - концентрация никеля, найденная по
градуировочному графику, г/см3; V - объем конечного раствора пробы, см3; m - масса навески, содержащаяся в
конечном объеме раствора пробы, г. 5.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в табл. 2. (Измененная редакция, Изм. N 2). 5.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
табл. 2. 5.4.4. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз,
аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа,
полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим или гравиметрическим методами
в соответствии с ГОСТ 25086-87. 5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно,
Изм. N 2). |
