| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 июня 1977 г. N 1614 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА Non-tin bronze. Methods for the
determination of titanium ГОСТ 15027.14-77 (CT СЭВ 1538-79) Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 января 1979 года до 1 января 1994 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Исполнители: Ю.Ф. Шевакин, д-р техн.
наук; Н.В. Егиазарова; И.А. Воробьева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.06.1977 N 1614. 3. Взамен ГОСТ 15027.14-69. 4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1538-79. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер пункта, подпункта ───────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 859-78 │5.2, 6.2 ГОСТ 3118-77 │5.2 ГОСТ 3760-79 │5.2 ГОСТ 4204-77 │Разд. 2, 5.2 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2, 5.2, 6.2 ГОСТ 5457-75 │6.2 ГОСТ 6552-80 │Разд. 2 ГОСТ 9293-74 │6.2 ГОСТ 10484-73 │Разд. 2 ГОСТ 10929-76 │Разд. 2 ГОСТ 18175-78 │Вводная часть ГОСТ 25086-87 │1.1, 4.4 6. Срок действия продлен до 01.01.1994
Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1988 N 758. 7. Переиздание (май 1988 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83,
6-88). Настоящий стандарт
устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана
(при массовой доле титана от 0,05 до 0,3%) в безоловянных бронзах по ГОСТ
18175-78. (Измененная редакция,
Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086-87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1-77. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
ПЕРОКСИДНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА 2а.1. Сущность метода Метод основан на образовании титаном в
сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и изменении
его оптической плотности. Разд. 2а. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1 и 1:4. Кислота фтористоводородная по ГОСТ
10484-78. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80,
разбавленная 1:1. Перекись водорода по ГОСТ 10929-76. Титан металлический с содержанием не
менее 99,5% титана. Калий-титан (IV) фтористый. Раствор титана стандартный; готовят
следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в
100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан,
прибавляя по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания
раствора. Раствор кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,4 мг титана. Из калия-титана фтористого стандартный
раствор титана готовят следующим образом: 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого
выпаривают в платиновой чашке с 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, до
влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:4, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50
см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,4 мг титана. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают
в стакан, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при
нагревании. Затем прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После
охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси
водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность
растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 410 -
450 нм или на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор
анализируемого сплава, проведенный через все стадии анализа, но без добавления
перекиси водорода. 3.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью по 50 см3
последовательно заливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного
раствора титана, добавляют по 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 см3
ортофосфорной кислоты, по 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой и
перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий титана. По полученным значениям оптических
плотностей строят градуировочный график. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю титана (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса титана, найденная по
градуировочному графику, г;
4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в таблице. ─────────────────────────────┬──────────────────┬───────────────── Массовая доля титана, % │ d, % │ D, % ─────────────────────────────┼──────────────────┼───────────────── От 0,05 до 0,15 │0,01 │0,02 Св. 0,15 до 0,30 │0,02 │0,05 (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
таблице. 4.4. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз,
аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа,
полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок
в соответствии с ГОСТ 25086-87. 4.3, 4.4. (Введены
дополнительно, Изм. N 2). 5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПРИМЕНЕНИЕМ ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА 5.1. Сущность метода Метод основан на образовании комплекса
титана с диантипирилметаном в среде 0,5 М соляной кислоты и измерении его
оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют введением аскорбиновой
кислоты. 5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1 и 1:5. Кислота аскорбиновая по
нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Диантипирилметан ( Медь металлическая марки МО по ГОСТ
859-78. Раствор меди; готовят следующим образом:
0,5 г меди растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы
азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают водой до метки и перемешивают. Титан металлический с массовой долей
титана не менее 99,5%. Стандартные растворы титана Раствор А;
готовят следующим образом: 0,1005 г титана растворяют в 20 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000
см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г титана. Раствор Б;
готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и
перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г титана. 5.3. Проведение анализа 5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 5 см3 азотной кислоты при
нагревании. Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. В
две мерные колбы вместимостью по 100 см3 переносят по 5 см3 раствора. Растворы
разбавляют водой до объема 20 см3, нейтрализуют аммиаком до появления синей
окраски комплекса меди, затем добавляют по 10 см3 соляной кислоты и по 2,5 см3
раствора аскорбиновой кислоты. В одну из колб добавляют 25 см3 раствора
диантипирилметана и обе колбы доливают водой до метки и перемешивают. Через 50
мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с
фиолетовым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 389 нм в
кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий диантипирилметана. 5.3.2. Построение градуировочного графика В шесть мерных колб вместимостью по 100
см3 помещают по 5 см3 раствора меди и в пять из них помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0
и 8,0 см3 стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до объема 20 см3 и
далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит
раствор, не содержащий титана и диантипирилметана. По полученным данным строят
градуировочный график. 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю титана (
где m - масса титана, найденная по
градуировочному графику, г;
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в таблице. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 5.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице. 5.4.4. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по п. 4.4, 5.4.3, 5.4.4. (Введен
дополнительно, Изм. N 2). 6.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД 6.1. Сущность метода Метод основан на измерении абсорбции
света атомами титана, образующимися при введении анализируемого раствора в
пламя ацетилен - закись азота. 6.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с
источником излучения для титана. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10. Ацетилен по ГОСТ 5457-75. Закись азота по ГОСТ 9293-74. Медь по ГОСТ 859-78. Стандартный раствор меди: 10 г меди
растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 г меди. Титан металлический с массовой долей
титана не менее 99,5%. Стандартный раствор титана: 0,1 г титана
растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки серной
кислотой (1:10). 1 см3 раствора содержит 0,001 г титана. 6.3. Проведение анализа 6.3.1. Навеску пробы массой 3 г
растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 10
см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают
водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен - закись
азота при длине волны 365,3 нм параллельно с градуировочными растворами. 6.3.2. Построение градуированного графика В пять мерных колб вместимостью по 100
см3 помещают 0; 1,5; 3,0; 6,0 и 9,0 см3 стандартного раствора титана, добавляют
по 30 см3 стандартного раствора меди, по 10 см3 серной кислоты (1:1) и доливают
водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п. 6.3.1. По
полученным значениям строят градуировочный график. 6.4. Обработка результатов 6.4.1. Массовую долю титана (
где С -
концентрация титана, найденная по градуировочному графику, г/см3; V - объем конечного раствора пробы, см3; m - масса навески пробы, г. 6.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны
превышать значений, приведенных в таблице. 6.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
таблице. 6.4.4. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по п. 4.4. Разд. 6. (Введен
дополнительно, Изм. N 2). |
