| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20 июня 1977 г. N 1614 ГОСУДAPCТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА Non-tin bronze. Methods for the
determination of zinc ГОСТ 15027.12-77 (CT СЭВ 1529-79) Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ГОСТ 15027.12-69 Cpок действия с 1 января 1979 года до 1 января 1994 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ Разработан и внесен Министерством цветной
металлургии СССР. Исполнители: Ю.Ф. Шевакин, д-р. техн.
наук; Н.В. Егиазарова; И.А. Воробьева. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ
1529-79. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер пункта, подпункта ───────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 61-75 │3.2 ГОСТ 493-79 │Вводная часть ГОСТ 1277-75 │2.2, 3.2 ГОСТ 2062-77 │2.2, 3.2 ТУ 113-08-586-86 │3.2 ГОСТ 3118-77 │2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 3640-79 │3.2, 4.2 ГОСТ 3760-79 │2.2, 3.2 ГОСТ 3773-72 │2.2 ГОСТ 4103-77 │2.2 ГОСТ 4109-79 │2.2, 3.2 ГОСТ 4139-79 │2.2, 3.2 ГОСТ 4204-77 │2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 4207-75 │2.2, 3.2 ГОСТ 4216-66 │3.2 ГОСТ 4233-77 │2.2, 3.2 ГОСТ 4461-77 │3.2, 4.2 ГОСТ 4658-73 │2.2 ГОСТ 6563-75 │2.2 ГОСТ 9293-74 │2.2, 3.2 ГОСТ 10484-78 │2.2, 4.2 ТУ 6-09-4327-78 │2.2 ГОСТ 10652-73 │3.2 ГОСТ 11125-84 │2.2 ГОСТ 11293-78 │2.2 ГОСТ 14261-69 │2.2, 3.2 ГОСТ 15027.1-77 │2.4.2 ГОСТ 17328-78 │Вводная часть ГОСТ 18175-78 │Вводная часть ГОСТ 20301-74 │2.2, 3.2 ГОСТ 25086-87 │1.1, 2.5.2б, 3.5.4, 4.4.4 Срок действия продлен до 01.01.1994
Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1988 N 758. Переиздание (май 1988 г.) с Изменениями N
1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88). Настоящий стандарт устанавливает
полярографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 до
2%) и титриметрический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,2
до 2%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка
от 0,01 до 10%) по ГОСТ 18175-78, ГОСТ 17328-78 и ГОСТ 493-79. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086-87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1-77. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). 2.
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА 2.1. Сущность
метода Метод основан на полярографическом
определении цинка на фоне хлоридно-аммиачного буферного раствора после
хроматографического или электролитического отделения меди. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Установка для электролиза с платиновыми
электродами по ГОСТ 6563-75. Колонки хроматографические, выполненные
из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).
Полярограф осциллографический типа
ПО-5122, полярограф типа ППТ-1 или любой другой подходящий полярограф
переменного тока. Ячейка полярографическая, выполненная из
стекла, вместимостью не менее 40 см3, с выносным электродом сравнения
(насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом. Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ
20301-74. Вата стеклянная. Азот газообразный по ГОСТ 9293-74. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 11125-78, и
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, раствор
2 моль/дм3, разбавленная 1:1, и 3%-ный раствор. Смесь кислот для растворения; готовят
смешиванием одного объема концентрированной азотной кислоты с тремя объемами
концентрированной соляной кислоты. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77,
насыщенный раствор. Гидрат окиси калия (едкое кали), раствор
50 и 100 г/дм3. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75,
раствор 10 г/дм3. Калий железистосинеродистый по ГОСТ
4207-75, раствор 30 г/дм3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ
10484-78. Кислота бромистоводородная по ГОСТ
2062-77. Бром по ГОСТ 4109-79. Смесь для растворения,
свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов
бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома. Натрий сернистокислый кристаллический по ТУ
6-09-4327-78. Желатин по ГОСТ 11293-78. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор
10 г/дм3. Ртуть по ГОСТ 4658-73 марки Р0,
обезвоженная. Фоновый электролит; готовят следующим
образом: 53 г хлористого аммония и 25 г сернистокислого натрия растворяют в 500
см3 воды; 0,2 г желатина растворяют в 50 см3 горячей воды. После охлаждения
соединяют оба раствора, добавляют 75 см3 аммиака и доливают водой до 1 дм3. Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640-79. Раствор цинка стандартный; готовят
следующим образом: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000
см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г
цинка. Аммоний роданистый, раствор 10 г/дм3. (Измененная редакция, Изм. N 1). 2.3. Подготовка к
анализу 2.3.1. Подготовка хроматографических
колонок к работе 50 г ионообменной смолы фракций 0,25 -
0,5 мм помещают в стакан вместимостью 500 см3 и заливают 40 см3 раствора
хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре.
Сливают раствор и промывают смолу декантацией 3%-ным раствором соляной кислоты
до полного удаления железа (реакция с роданидом калия или аммония). Смолу
последовательно промывают раствором гидрата окиси калия 50 г/дм3, а затем
раствором 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым
серебром). Смолу промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции
промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм3
соляной кислоты по 100 см3 каждая. В нижнюю часть ионообменной колонки
помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой
30 - 32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не
задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу
пропускают 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты. Перед проведением анализа высота раствора
соляной кислоты над смолой должна быть 1 - 2 см. В процессе работы хроматографические
колонки должны оставаться под слоем жидкости высотой не менее 2 см. По окончании хроматографического
разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции
промывной жидкости, затем 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты. 2.4. Проведение
анализа 2.4.1. С хроматографическим отделением
меди Навеску бронзы (табл. 1) помещают в
стакан вместимостью 250 см3, накрытый часовым стеклом, и растворяют при
нагревании в 20 см3 смеси кислот для растворения. Таблица 1 ──────────────────────┬────────────────┬────────────────────────── Массовая доля цинка, %│Масса навески, г│Аликвотная часть раствора, │ │взятая на полярографиро- │ │вание, см3 ──────────────────────┼────────────────┼────────────────────────── От 0,001 до 0,05 │1 │20 Св. 0,05 " 0,2 │0,5 │10 " 0,2 " 0,5 │0,2 │5 " 0,5 " 1,0 │0,1 │5 " 1,0 " 2,0 │0,1 │2 По окончании растворения стекло и стенки
стакана обмывают водой, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в
10 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку
сухого остатка соляной кислотой повторяют четыре раза. Сухой остаток растворяют в 40 см3
раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают раствор через
хроматографическую колонку с ионообменной смолой со скоростью не более 2
см3/мин. Скорость пропускания раствора регулируется краном или зажимом в нижней
части колонки. После пропускания пробы колонку промывают раствором 2 моль/дм3
соляной кислоты до полной отмывки от меди (отсутствие реакции элюата с
железистосинеродистым калием). Цинк десорбируют 250 см3 воды со
скоростью 1,5 - 2 см3/мин, собирая элюат в стакан вместимостью 300 см3. Раствор выпаривают до влажных солей, соли
растворяют при слабом нагревании в фоновом электролите и переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки тем же раствором и перемешивают. Одновременно с определением цинка в
бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше
методике. В полярографическую ячейку помещают
аликвотную часть раствора (см. табл. 1), разбавляют фоновым электролитом до 20
см3, продувают током азота в течение 3 - 5 мин и снимают катодную
поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 1,0 до минус 1,6 В,
регистрируя пик восстановления цинка при минус 1,35 В. При работе с полярографом постоянного
тока в раствор добавляют 2 - 3 кристаллика сернистокислого натрия. Чувствительность регистрирующего прибора
выбирается таким образом, чтобы высота пика цинка была не менее 10 мм. При работе с полярографом типа ПО-5122
определение проводят при скорости развертки 0,5 - 1 В/с, в режимах "диф.
1" или "диф. 2". Содержание цинка в растворе находят
методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора цинка
добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 3 мин и далее анализ
ведут, как при определении цинка в сплаве. Объем стандартной добавки выбирают так,
чтобы высота пика цинка увеличилась в 1,5 - 2 раза по сравнению с высотой пика
цинка в анализируемом растворе. (Измененная редакция, Изм. N 1). 2.4.2. С электролитическим отделением
меди Навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в
стакан вместимостью 300 см3, накрытый часовым стеклом, и растворяют в 15 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. По растворении ополаскивают
стекло и стенки стакана водой, раствор кипятят для удаления окислов азота,
охлаждают, разбавляют водой до 150 см3, прибавляют 3 см3 серной кислоты и
проводят электролиз по ГОСТ 15027.1-77. Раствор после электролиза выпаривают до
влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в хлоридно-аммиачном
буферном растворе и далее проводят анализ, как указано в п. 2.4.1. 2.4.3. При анализе сплавов с массовой
долей кремния свыше 0,05% навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в платиновую
чашку и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3
фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 20 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и упаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, стенки
чашки ополаскивают водой и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50 - 70 см3
2М соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.4.1. 2.4.4. При анализе сплавов с массовой
долей олова и свинца свыше 0,05% навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в стакан
вместимостью 250 см3, осторожно добавляют 20 см3 смеси для растворения. После
растворения пробы осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см3
смеси для растворения повторяют 3 - 4 раза до полной отгонки олова, к остатку
добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до густого дыма
серной кислоты. Охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают
до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 30 см3 воды, нагревают до
кипения, охлаждают и фильтруют через плотный фильтр, промывают осадок на
фильтре серной кислотой, разбавленной 3:100. Фильтрат выпаривают досуха, сухой
остаток растворяют в 50 - 70 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указано
в п. 2.4.1. 2.4.3; 2.4.4. (Введены дополнительно,
Изм. N 1). 2.5. Обработка
результатов 2.5.1. Массовую долю цинка (X) в
процентах вычисляют по формуле
где h - высота пика цинка при
полярографировании анализируемого раствора, мм;
С - концентрация стандартного раствора
цинка, г/см3; V - объем стандартной добавки, см3;
m - масса навески сплава, соответствующая
аликвотной части раствора, взятая на полярографирование, г. 2.5.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых
значений, приведенных в табл. 2. Таблица 2 ───────────────────────────┬───────────────────┬────────────────── Массовая доля цинка, % │ d, % │ D, % ───────────────────────────┼───────────────────┼────────────────── От 0,01 до 0,05 │0,005 │0,01 Св. 0,05 " 0,10 │0,01 │0,02 " 0,10 " 0,25 │0,015 │0,04 " 0,25 " 0,50 │0,03 │0,07 " 0,50 " 1,5 │0,04 │0,1 " 1,5 " 3 │0,07 │0,2 " 3 " 5 │0,10 │0,2 " 5 " 10 │0,12 │0,3 (Измененная редакция, Изм. N 2). 2.5.2а. Абсолютные расхождения
результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
табл. 2. 2.5.2б. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных
полярографическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ
25086-87. 2.5.2а, 2.5.2б. (Введены дополнительно,
Изм. N 2). 2.5.3. При разногласиях в оценке качества
бронз применяют полярографический метод. 3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА 3.1. Сущность
метода Метод основан на комплексонометрическом
титровании цинка в элюате после предварительного отделения его с помощью
ионообменной хроматографии на анионите АН-31 в хлороформе. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Колонки стеклянные, наполненные анионитом
(в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 см3, диаметром
12 - 15 мм). Анионит АН-31 по ГОСТ 20301-74. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
раствор, разбавленный 1:1, 1:20, растворы 2 и 0,03 моль/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Смесь кислот азотной и соляной 1:3, свежеприготовленная. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1
моль/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и
разбавленный 1:5. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. Раствор буферный (рН 5,7); готовят
следующим образом: 48 см3 уксусной кислоты и 58 см3 аммиака разбавляют водой до
500 см3. Ксиленоловый оранжевый. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 и
насыщенный раствор. Смесь ксиленолового оранжевого с
хлористым натрием 1:100, хорошо растертая. Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор
10 г/дм3. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75,
раствор 10 г/дм3. Калий железистосинеродистый по ГОСТ
4207-75, раствор 30 г/дм3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор 50 и 100 г/дм3. Цинк по ГОСТ 3640-79, марки Ц0. Раствор цинка стандартный; готовят
следующим образом: 1 г цинка растворяют в 25 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:1, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и
доливают до метки. 1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N',
N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,01
моль/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная
1:1 и 3:100. Кислота бромистоводородная по ГОСТ
2062-77. Бром по ГОСТ 4109-77. Смесь для растворения
свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов
бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома. Натрий фтористый по ТУ 113-08-586-86,
раствор 100 г/дм3. Натрий серноватистокислый по ГОСТ
4216-78. (Измененная редакция, Изм. N 1). 3.3. Подготовка к
анализу 3.3.1. Подготовка хроматографических
колонок к работе 50 г анионита (мелкая фракция) помещают в
стакан вместимостью 500 см3 и заливают 400 см3 насыщенного раствора хлористого
натрия. Смолу выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Раствор сливают и
промывают смолу декантацией соляной кислотой, разбавленной 1:20, до полного
удаления железа (реакция с роданидом калия). Смолу последовательно промывают
раствором едкого натрия 50 г/дм3, а затем раствором 100 г/дм3 до полного
удаления хлорид-иона (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают водой
до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями
раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты по 100 см3 каждая. В нижнюю часть ионообменных колонок
помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонки слоем смолы высотой
30 - 32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не
задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу
пропускают 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты. Перед проведением анализа высота раствора
соляной кислоты над смолой должна быть 1 - 2 см. По окончании хроматографического
разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции
промывной жидкости, а затем 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты. 3.3.2. Установка титра раствора трилона Б 25 см3 стандартного раствора цинка
выпаривают досуха, добавляют 50 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты,
нагревают до растворения солей, охлаждают и пропускают через колонку со
скоростью 5 см3/мин. Затем элюируют цинк раствором 0,03 моль/дм3 соляной кислоты
и титруют, как указано в п. 3.3. Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в
граммах цинка на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
где m - масса цинка, взятая на
титрование, г; V - объем раствора трилона Б, затраченный
на титрование, см3. 3.4. Проведение
анализа 3.4.1. Для сплавов с массовой долей олова
и свинца менее 0,05% Навеску бронзы (см. табл. 3) помещают в
стакан вместимостью 300 см3, накрывают часовым стеклом, растворяют в 20 см3
смеси кислот при нагревании и выпаривании досуха. К остатку прибавляют 10 см3
концентрированной соляной кислоты и повторяют выпаривание еще три раза до
полного удаления азотной кислоты, прибавляя каждый раз по 10 см3 соляной
кислоты. Охлажденный сухой остаток растворяют в 50 см3 раствора 2 моль/дм3
соляной кислоты при нагревании. Таблица 3 ──────────────────────────────────┬─────────────────────────────── Массовая доля цинка, % │ Масса навески, г ──────────────────────────────────┼─────────────────────────────── От 0,2 до 1,0 │1 Св. 1,0 " 2,0 │0,5 Раствор пропускают через колонку со
скоростью 5 см3/мин. Стакан и колонку промывают 200 см3 раствором 2 моль/дм3
соляной кислоты с той же скоростью до полного удаления ионов меди. Контроль на
полноту промывания проводят раствором железистосинеродистого калия. Цинк
элюируют 250 см3 раствора 0,03 моль/дм3 соляной кислоты, сохраняя ту же
скорость протекания. Элюат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3,
насыпают щепотку смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием до
слабо-желтой окраски раствора и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным
1:5, по каплям до перехода в слабо-сиреневую окраску, добавляют 2,5 см3
раствора серноватистокислого натрия и 1 см3 раствора фтористого натрия. Приливают 10 см3 буферного раствора и
титруют раствором трилона Б до перехода окраски из светло-сиреневой в
светло-лимонную. (Измененная редакция, Изм. N 1). 3.4.2. Для сплавов с массовой долей олова
и свинца свыше 0,05% Навеску бронзы (см. табл. 3) помещают в
стакан вместимостью 250 см3 и осторожно добавляют 20 см3 смеси для растворения.
После растворения раствор выпаривают досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для
растворения повторяют 3 - 4 раза. К остатку добавляют 10 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и упаривают до густого белого дыма серной кислоты, охлаждают,
ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до густого белого дыма
серной кислоты. Охлаждают, добавляют 50 см3 воды, кипятят до растворения солей,
охлаждают и оставляют стоять на 4 ч, отфильтровывают осадок на плотный фильтр,
промывая его раствором серной кислоты, разбавленной 3:100. Фильтрат выпаривают досуха, остаток
растворяют в 50 - 70 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты и далее поступают, как
указано в п. 3.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1). 3.5. Обработка
результатов 3.5.1. Массовую долю цинка (
где V - объем раствора трилона Б,
затраченный на титрование, см3; Т - титр раствора трилона Б, выраженный в
граммах цинка на 1 см3; m - масса навески, г. 3.5.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в табл. 2. (Измененная редакция, Изм. N 2). 3.5.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
табл. 2. 3.5.4. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных
титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ
25086-87. 3.5.3; 3.5.4. (Введены дополнительно,
Изм. N 2). 4.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА 4.1. Сущность
метода Метод основан на измерении абсорбции
света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя
ацетилен-воздух. 4.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с
источником излучения для цинка. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:1 и растворы 2 и 1 моль/дм3. Смесь кислот; готовят следующим образом:
объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1. Цинк по ГОСТ 3640-79 с массовой долей
цинка не менее 99,9%. Стандартные растворы цинка. Раствор А; готовят следующим образом: 0,5
г цинка растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают
водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0,0005 г цинка. Раствор Б; готовят следующим образом: 20
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3
раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г цинка. Раствор В; готовят следующим образом: 10
см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3
раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 раствора В содержит 0,00001 г
цинка. 4.3. Проведение
анализа 4.3.1. Для бронз с массовой долей олова и
кремния до 0,05% Навеску бронзы массой, указанной в табл.
5, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в
соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки водой.
Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу, добавляют
раствор 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки. Таблица 5 ────────────────┬────────┬──────────┬────────┬──────────┬───────── Массовая доля │ Масса │ Объем │Объем │ Объем │Объем цинка, % │навески,│ раствора │аликвот-│2 моль/дм3│раствора │ г │пробы, см3│ной │ раствора │пробы │ │ │части │ соляной │после │ │ │раство- │ кислоты, │разбавле- │ │ │ра, см3 │ см3 │ния, см3 ────────────────┼────────┼──────────┼────────┼──────────┼───────── От 0,01 до 0,1 │1 │100 │Весь │- │- │ │ │раствор │ │ Св. 0,1 " 0,5 │1 │100 │10 │10 │100 " 0,5 " 4,0 │0,5 │250 │5 │10 │100 " 4,0 " 10 │0,5 │250 │5 │25 │250 Измеряют атомную абсорбцию цинка в
пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными
растворами. 4.3.2. Для бронз с массовой долей олова
свыше 0,05% Навеску сплава массой, указанной в табл.
5, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3
смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см.
табл. 5), ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты и
доливают до метки той же кислотой. Аликвотную часть раствора переносят в
соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки раствором 1
моль/дм3 соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как
указано в п. 4.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2). 4.3.3. Для бронз с массовой долей кремния
свыше 0,05% Навеску бронзы массой, указанной в табл.
5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После
растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор
выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают,
ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма
серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор
охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до
метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу
(см. табл. 5), добавляют раствор 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до
метки. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как
указано в п. 4.3.1. 4.3.4. Построение градуировочного графика В десять из одиннадцати мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 2,5; 5,0; 10 см3 стандартного раствора В; 1,5;
2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б цинка. Во все колбы
добавляют по 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до
метки. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как
указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят
градуировочный график. 4.4. Обработка
результатов 4.4.1. Массовую долю цинка (
где С - концентрация цинка, найденная по
градуировочному графику, г/см3; V - объем конечного раствора пробы, см3; m - масса навески, содержащаяся в
конечном объеме раствора пробы, г. 4.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в табл. 2. (Измененная редакция, Изм. N 2). 4.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
табл. 2. 4.4.4. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа проводят
методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным
и титриметрическим или полярографическим методами в соответствии с ГОСТ
25086-87. 4.4.3; 4.4.4. (Введены дополнительно,
Изм. N 2). |
