| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17 июня 1977 г. N 1514 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕАКТИВЫ НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ Reagents. Sodium
hydroxide. Specifications ГОСТ 4328-77 Группа Л51 ОКП 26 1142 0080 04 Дата введения 1 июля 1978 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
химической промышленности. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
17.06.1977 N 1514. 3. Взамен ГОСТ 4328-66. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────┬──────────────────────────────────────── Обозначение НТД, │ Номер пункта, подпункта на который дана ссылка │ ─────────────────────────┼──────────────────────────────────────── ГОСТ 12.1.007-76 │6.1 ГОСТ 61-75 │3.9.1 ГОСТ 83-79 │3.5 ГОСТ 1277-75 │3.8.1 ГОСТ 1770-74 │3.2; 3.3.1; 3.6; 3.8.1; 3.9.1; 3.10; │3.11.1; 3.12.1 ГОСТ 3117-78 │3.9.1 ГОСТ 3118-77 │3.3.1; 3.11.1; 3.13 ГОСТ 3760-79 │3.9.1 ГОСТ 3770-75 │3.9.1 ГОСТ 3885-73 │2.1; 3.1; 4.1 ГОСТ 4108-72 │3.3.1 ГОСТ 4212-76 │3.8.1; 3.9.1; 3.11.1; 3.12.1; 3.13 ГОСТ 4461-77 │3.8.1 ГОСТ 4517-87 │3.2; 3.3.1 ГОСТ 4919.1-77 │3.3.1; 3.8.1; 3.11.1; 3.13; 3.14 ГОСТ 6563-75 │3.5 ГОСТ 6709-72 │3.8.1; 3.9.1; 3.11.1; 3.12.1 ГОСТ 9147-80 │3.2 ГОСТ 9656-75 │3.5 ГОСТ 10398-76 │3.11.1 ГОСТ 10485-75 │3.14 ГОСТ 10555-75 │3.10 ГОСТ 10652-73 │3.11.1 ГОСТ 10671.1-74 │3.5 ГОСТ 10671.4-74 │3.4 ГОСТ 10671.5-74 │3.6 ГОСТ 10671.6-74 │3.7 ГОСТ 17319-76 │3.13 ГОСТ 18300-87 │3.3.1 ГОСТ 19433-88 │4.1 ГОСТ 24104-88 │3.1а ГОСТ 25336-82 │3.3.1; 3.4; 3.6; 3.9.1; 3.10; 3.11.1; │3.12.1; 3.13 ГОСТ 25794.1-83 │3.3.1 ГОСТ 27025-86 │3.1а 5. Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-12-94). 6. Издание (май 2001 г.) с Изменениями 1,
2, утвержденными в ноябре 1979 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-79, 2-88). Настоящий стандарт распространяется на
реактив - гидроокись натрия, который представляет собой белые чешуйки, куски
или цилиндрические палочки с кристаллической структурой на изломе; сильно
гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха
углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый натрий. Формула NaOH. Молекулярная масса (по международным
атомным массам 1971 г.) - 40,00. 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ
ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Гидроокись натрия должна быть
изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по
технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По химическим показателям гидроокись
натрия должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1. Таблица 1 ─────────────────┬──────────────────────────────────────────────── Наименование │ Норма показателя ├───────────────┬───────────────┬──────────────── │ химически │ чистый для │ чистый (ч.) │ чистый (х.ч.) │ анализа │ ОКП │ ОКП │ (ч.д.а.) │26 1142 0081 03 │26 1142 0083 01│ ОКП │ │ │26 1142 0082 02│ ─────────────────┼───────────────┼───────────────┼──────────────── 1. Массовая │ 99 │ 98 │ 97 доля гидроокиси │ │ │ натрия (NaOH), %,│ │ │ не менее │ │ │ 2. Массовая │ 0,8 │ 1,0 │ 1,5 доля углекислого │ │ │ натрия (Na CO ), │ │ │ 2 3 │ │ │ %, не более │ │ │ 3. Массовая │ 0,0003 │ 0,0005 │ 0,0010 доля общего │ │ │ азота, %, │ │ │ не более │ │ │ 4. Массовая │ 0,002 │ 0,002 │ 0,020 доля │ │ │ кремнекислоты │ │ │ (SiO ), %, │ │ │ 2 │ │ │ не более │ │ │ 5. Массовая │ 0,0005 │ 0,0050 │ 0,0200 доля сульфатов │ │ │ (SО ), %, │ │ │ 4 │ │ │ не более │ │ │ 6. Массовая │ 0,0005 │ 0,0030 │ 0,0100 доля фосфатов │ │ │ (PO ), %, │ │ │ 4 │ │ │ не более │ │ │ 7. Массовая │ 0,0025 │ 0,0050 │ 0,0250 доля хлоридов │ │ │ (Cl), %, │ │ │ не более │ │ │ 8. Массовая │ 0,0005 │ 0,0010 │ 0,0100 доля алюминия │ │ │ (Al), %, │ │ │ не более │ │ │ 9. Массовая │ 0,0005 │ 0,0010 │ 0,0020 доля железа │ │ │ (Fe), %, │ │ │ не более │ │ │ 10. Массовая │ 0,005 │ 0,024 │ 0,060 доля кальция │ │ │ и магния в │ │ │ пересчете на Mg, │ │ │ %, не более │ │ │ 11. Массовая │ 0,01 │ Не нормируется доля калия (K), │ │ %, не более │ │ 12. Массовая │ 0,0005 │ 0,0010 │ 0,0030 доля тяжелых │ │ │ металлов (Ag), │ │ │ %, не более │ │ │ 13. Массовая │ 0,00004 │ Не нормируется доля мышьяка │ │ (As), %, │ │ не более │ │ (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885. 2.2. Определение массовых долей общего
азота, алюминия и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой
20-й партии, определение массовых долей калия и мышьяка - по требованию
потребителя. (Измененная редакция, Изм. N 2). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению
анализа - по ГОСТ 27025. При выполнении операций взвешивания
применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами
взвешивания 500 г и 1 кг. Допускается применение импортной посуды
по классу точности и реактивов по качеству не ниже установленных настоящим
стандартом. (Введен дополнительно, Изм. N 2). 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса
средней пробы должна быть не менее 650 г. 3.2. Для проведения анализа готовят
раствор препарата следующим образом: 50,00 г препарата помещают в фарфоровый
стакан 5 (3.4) (ГОСТ 9147) и растворяют в дистиллированной воде, не содержащей
углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). Раствор переносят в мерную колбу 2-500-2
(ГОСТ 1770), после охлаждения доводят объем раствора той же водой до метки и
перемешивают (раствор 1). Раствор 1 хранят в полиэтиленовой посуде. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N
2). 3.3. Определение массовой доли гидроокиси
натрия и углекислого натрия 3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретки 1 (2)-2-50-0,1 и 1 (2)-2-5-0,02
по НТД. Колба Кн-1-250-24/29 ТХС или Кн-1-250-34
ТХС по ГОСТ 25336. Пипетки 2-2-10 и 6-2-5 по НТД. Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770. Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с
массовой долей 20%. Вода дистиллированная, не содержащая
углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 3118; растворы
концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и c (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.);
готовят по ГОСТ 25794.1. Метиловый оранжевый, индикатор; готовят
по ГОСТ 4919.1. Фенолфталеин, спиртовой раствор с
массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300 высшего сорта. 3.3.2. Проведение анализа 10 см3 раствора (соответствуют 1 г
препарата) пипеткой 2-2-10 помещают в колбу, содержащую 90 см3 воды. К раствору
прибавляют 2,5 см3 раствора хлористого бария, быстро закрывают колбу пробкой,
перемешивают ее содержимое и оставляют в покое. Через 5 мин к раствору
прибавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 1
(2)-2-50-0,1 раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 до
обесцвечивания раствора. Затем к раствору прибавляют 2 капли раствора
метилового оранжевого и титруют при энергичном перемешивании из бюретки 1
(2)-2-5-0,02 раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода
желтой окраски раствора в оранжевую. 3.3.3. Обработка результатов Массовую долю гидроокиси натрия (X) в
процентах вычисляют по формуле X = V x 0,04000 x 100, где V - объем раствора соляной кислоты
концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование в присутствии
фенолфталеина, см3; 0,04000 - масса гидроокиси натрия,
соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3,
г. Массовую долю углекислого натрия (
где 0,0053 - масса углекислого натрия,
соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3,
г. За результат анализа гидроокиси натрия
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения,
равного 0,3%. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 0,6% при доверительной вероятности P = 0,95. За результат анализа углекислого натрия
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения,
равного 15% для препаратов х.ч. и ч.д.а. и 10% - для ч. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 15% при доверительной вероятности P = 0,95. 3.4. Определение массовой доли общего
азота 3,30 г препарата х.ч. или 4,00 г
препарата ч.д.а. и ч. осторожно помещают в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336),
содержащую 40 см3 воды, перемешивают и растворяют при охлаждении. Далее
определение проводят по ГОСТ 10671.4 фотометрическим методом, прибавляя раствор
гидроокиси натрия до прибавления сплава Деварда. Препарат считают
соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не
будет превышать: для препарата химически чистый - 0,01 мг; для препарата чистый для анализа - 0,02
мг; для препарата чистый - 0,04 мг. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное
расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 30%
для препаратов х.ч. и ч.д.а., 10% - для ч. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 30% для препарата х.ч., +/- 15% - для
ч.д.а., +/- 10% - для ч. при доверительной вероятности P = 0,95. 3.5. Определение массовой доли
кремнекислоты Определение проводят по ГОСТ 10671.1. При
этом 0,50 г препарата х.ч. и ч.д.а. или 0,20 г препарата ч. взвешивают в
платиновой чашке N 118-3 (ГОСТ 6563), или чашке из стеклоуглерода, или
полиэтиленовом стакане, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1 - 2 капли
раствора Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,01 мг; для препарата чистый для анализа - 0,01
мг; для препарата чистый - 0,04 мг. Одновременно проводят контрольный опыт,
определяя массовую долю кремнекислоты в серной кислоте, для чего раствор серной
кислоты в объеме, применяемом для нейтрализации, помещают в платиновую чашку -
118-3, прибавляют 0,1 см3 раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей
1%, 0,1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1%. Раствор углекислого натрия хранят в
полиэтиленовой посуде. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. К
сухому остатку прибавляют 5 см3 раствора углекислого натрия, нагревают на
водяной бане 15 мин, прибавляя воду по мере выпаривания. Раствор нейтрализуют
по При разногласиях в оценке массовой доли
кремнекислоты анализ проводят по способу 1. За результат анализа по способу 1
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
относительное расхождение между которыми не превышает значение допускаемого
расхождения, равное 15% для препаратов х.ч. и ч.д.а., 10% - для ч. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 15% для препаратов х.ч. и ч.д.а., +/- 10% -
для ч. при доверительной вероятности P = 0,95. 3.6. Определение массовой доли сульфатов 20,00 г препарата осторожно, небольшими
порциями, при перемешивании и охлаждении помещают в стакан Н-1-100 ТХС (ГОСТ
25336), содержащий 25 см3 воды, и перемешивают до полного растворения
препарата. Раствор осторожно переносят в колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770), доводят
объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см3 полученного раствора
(соответствуют 4 г препарата) для препарата х.ч., 2,5 см3 раствора
(соответствуют 1 г препарата) для препарата ч.д.а. или 1 см3 раствора
(соответствует 0,4 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6 (7)-2-10 (по НТД),
помещают в колбу Кн-2-50-22 ТХС (ГОСТ 25336), нейтрализуют раствором соляной
кислоты с массовой долей 25% по Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать для
препарата х.ч. 0,02 мг, для препарата ч.д.а. - 0,05 мг, для препарата ч. - 0,08
мг. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между
которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 20% при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.7. Определение массовой доли фосфатов 2,00 г препарата х.ч. или 1,00 г
препарата ч.д.а. и ч. помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3,
растворяют в 4 см3 воды и нейтрализуют в присутствии 1 - 2 капель раствора Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса фосфора не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,01 мг; для препарата чистый для анализа - 0,03
мг; для препарата чистый - 0,10 мг. Одновременно в тех же условиях и с теми
же реактивами проводят контрольный опыт, определяя массовую долю фосфатов в
применяемом для нейтрализации количестве раствора азотной кислоты и при их
обнаружении в результат анализа вводят поправку. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное
расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 25%
для препаратов х.ч., 15% - для ч.д.а. и 10% - для ч. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа - +/- 30% для препарата х.ч., +/- 15% - для
ч.д.а. и +/- 10% - для ч., при доверительной вероятности P = 0,95. 3.3.1. - 3.7. (Измененная редакция, Изм.
N 2). 3.8. Определение массовой доли хлоридов 3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770. Пипетки 6 (7)-2-5 и 6 (7)-2-10 по НТД. Фотоэлектроколориметр КФК-2, имеющий
светофильтр с максимумом поглощения (400 +/- 10) нм, или прибор с аналогичными
метрологическими характеристиками. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.,
раствор с массовой долей 25%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,
раствор концентрации c Раствор, содержащий хлориды; готовят по
ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации
хлоридов 0,010 мг/см3. 3.8.2. Построение градуировочного графика Готовят растворы сравнения. Для этого в
колбы помещают пипеткой 6 (7)-2-5 растворы, содержащие 0,010; 0,020; 0,030;
0,040; 0,050 мг Cl, доводят пипеткой объемы растворов водой до 15 см3 и
перемешивают. Одновременно готовят раствор, не содержащий Cl. В каждый раствор прибавляют пипеткой 6
(7)-2-5 по 1 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого
серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Через
20 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к
раствору, не содержащему Cl, при длине волны (400 +/- 10) нм в кюветах с
толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят
градуировочный график в координатах: оптическая плотность - масса хлоридов, в
миллиграммах. 3.8.3. Проведение анализа 4 см3 раствора 1 (соответствуют 0,4 г
препарата) для препаратов х.ч. и ч.д.а. или 2 см3 раствора 1 (соответствуют 0,2
г препарата) для препарата ч. пипеткой 6 (7)-2-5 помещают в колбу, прибавляют
пипеткой 5 см3 воды, 1 - 2 капли раствора Через 20 мин измеряют оптическую
плотность анализируемого раствора по отношению к соответствующему контрольному
раствору в условиях построения градуировочного графика. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,01 мг; для препарата чистый для анализа - 0,02
мг; для препарата чистый - 0,05 мг. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равного 40%
для препарата х.ч., 10% - для ч.д.а. и ч. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 30% для препарата х.ч. и +/- 10% - для
ч.д.а. и ч. при доверительной вероятности P = 0,95. 3.8.1 - 3.8.3. (Введены дополнительно,
Изм. N 2). 3.9. Определение массовой доли алюминия 3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы Колбы Кн-2-50-18(34) ТХС и Кн-2-250-34
ТХС по ГОСТ 25336. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетки 6 (7)-2-5(10) и 4 (5)-2-1(2) по
НТД. Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770. Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%,
приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 суток. Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с
массовой долей 10%. Аммоний углекислый по ГОСТ 3770, раствор
готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония помещают в колбу
Кн-2-250-34 ТХС (с меткой на 100 см3), прибавляют 20 см3 аммиака, 40 см3 воды,
растворяют при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до 100 см3 и
перемешивают. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117,
раствор с массовой долей 20%. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с
массовой долей 30%. Раствор, содержащий Al; готовят по ГОСТ
4212; соответствующим последовательным разбавлением водой готовят растворы,
содержащие 0,010 мг/см3 Al и 0,001 мг/см3 Al. 3.9.2. Проведение анализа 10 см3 раствора 1 (соответствуют 1 г
препарата) пипеткой 6 (7)-2-10 помещают в колбу Кн-2-50-18(34), прибавляют при
перемешивании 10 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 раствора уксуснокислого
аммония, 1 см3 раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин осторожно, при
перемешивании, прибавляют 10 см3 раствора углекислого аммония. Одновременно готовят растворы сравнения
следующим образом: к 15 см3 воды, содержащим для препарата х.ч. 0,0025 мг,
0,0050 мг, 0,0075 мг Al, для препарата ч.д.а. - 0,0050 мг, 0,0100 мг, 0,0150 мг
Al, для препарата ч. - 0,050 мг, 0,100 мг, 0,150 мг Al, прибавляют 5 см3
раствора уксусной кислоты, 5 см3 уксуснокислого аммония и 1 см3 раствора
алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см3 углекислого аммония и перемешивают. Растворы должны иметь градацию по интенсивности
окраски. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска каждого
из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски
раствора сравнения, содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,005 мг
Al, для препарата чистый для анализа - 0,010
мг Al, для препарата чистый - 0,10 мг Al. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 25% при доверительной вероятности P = 0,95. 3.10. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. При
этом 20 см3 раствора 1 (соответствуют 2 г препарата) пипеткой 6 (7)-2-25 (по
НТД) помещают в колбу Кн-2-100-34 ТХС (ГОСТ 25336), осторожно нейтрализуют по
лакмусовой бумаге (проба на вынос) раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см3
избытка той же кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, количественно
переносят в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770) и далее определение проводят
фотометрически сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,01 мг; для препарата чистый для анализа - 0,02
мг; для препарата чистый - 0,04 мг. Одновременно в тех условиях и с теми же
реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли железа в
применяемом для нейтрализации количестве раствора соляной кислоты, после
выпаривания досуха соляной кислоты. При обнаружении железа в результат анализа
вводят поправку. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20% для
препарата х.ч., 10% - для ч.д.а. и ч. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 20% для препарата х.ч., +/- 10% - для ч.д.а.
и ч. 3.9.1 - 3.10. (Измененная редакция, Изм.
N 2). 3.11. Определение массовой доли кальция и
магния в пересчете на Mg 3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 1 (2)-2-1-0,01 или 6-2-1 по НТД. Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетка 6 (7)-2-25, 6 (7)-2-5 и 4 (5)-2-1
(2) по НТД. Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770. Бумага лакмусовая. Буферный раствор рН 9,5 - 10; готовят по
ГОСТ 10398. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Соль динатриевая
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652, раствор концентрации c Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с
массовой долей 25%. Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ
4212; соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3
Mg. 1-[(1-Окси-2-нафтил)-азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты
натриевая соль (эриохром черный Т); индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1. 3.11.2. Проведение анализа 20 см3 раствора 1 (соответствует 2 г
препарата) помещают пипеткой 6 (7)-2-25 в коническую колбу, прибавляют 75 см3
воды и нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляя
ее из пипетки 4 (5)-2-1 (2). Объем соляной кислоты, пошедший на нейтрализацию,
записывают. Затем к раствору прибавляют при
перемешивании 1 см3 раствора, содержащего 0,1 мг Mg, 5 см3 буферного раствора,
0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода
фиолетовой окраски раствора в синюю. Одновременно титруют контрольный раствор,
содержащий в таком же объеме 5 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси
и 1 см3 раствора, содержащего 0,1 мг Mg. 3.11.3. Обработка результатов Массовую долю суммы кальция и магния в
пересчете на Mg
где V - объем раствора трилона Б
концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3;
m - масса навески препарата, г; 0,000243 - масса магния, соответствующая
1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3. Одновременно в тех же условиях и с теми
же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли кальция и
магния в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты, после
выпаривания досуха соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят
поправку. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95. 3.11.1 - 3.11.3. (Измененная редакция,
Изм. N 2). 3.12. Определение массовой доли калия 3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы Фотометр пламенный или спектрофотометр на
основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем
или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других
приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность. Пропан-бутан (в баллоне). Горелка. Распылитель. Воздух сжатый для питания
контрольно-измерительных приборов. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709,
вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная. Раствор, содержащий К; готовят по ГОСТ
4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3 K -
раствор А. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетка 6 (7)-2-5 по НТД. Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336. Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770. Все исходные растворы и растворы
сравнения хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде. (Измененная редакция, Изм. N 2). 3.12.2. Подготовка к анализу 3.12.2.1. Приготовление анализируемых
растворов 1,00 г препарата помещают в стакан и
растворяют в 30 см3 воды. После охлаждения раствор количественно переносят в
мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 3.12.2.2. Приготовление растворов
сравнения 10,00 г гидроокиси натрия, не содержащей
калия или с известным содержанием, установленным методом добавок, помещают в
стакан, растворяют в воде, охлаждают и переносят в мерную колбу. Объем раствора
доводят водой до метки и перемешивают - раствор Б. В пять мерных колб помещают по 20 см3
воды и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Таблица 2 ────────┬────────────┬─────────────────────┬────────────────────── Номер │Объем раст- │ Масса калия, │ Массовая доля калия раствора│вора, см3 │введенного в 100 см3 │ в растворе сравнения ├─────┬──────┤ раствора сравнения, │ в пересчете │ А │ Б │ мг │ на препарат, % ────────┼─────┼──────┼─────────────────────┼────────────────────── 1 │ - │ 10 │ - │ - 2 │ 0,5 │ 10 │ 0,05 │ 0,005 3 │ 1,0 │ 10 │ 0,10 │ 0,010 4 │ 1,5 │ 10 │ 0,15 │ 0,015 5 │ 2,0 │ 10 │ 0,20 │ 0,020 Объем каждого раствора доводят водой до
100 см3 и тщательно перемешивают. 3.12.2.1; 3.12.2.2. (Измененная редакция,
Изм. N 2). 3.12.3. Проведение анализа Сравнивают интенсивность излучения
резонансных линий K 766,5 нм, возбуждаемых в пламени пропан-бутан-воздух при
введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения. После подготовки прибора в соответствии с
прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды,
применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и
растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примеси калия. Затем
проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с
максимального содержания примеси калия, учитывая в качестве поправки отсчет,
полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее
арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыляют воду. 3.12.4. Обработка результатов По полученным данным для растворов
сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения
интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примеси калия в пересчете
на препарат. Массовую долю калия в препарате находят
по графику. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если массовая доля калия не будет превышать
допускаемой нормы. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное
расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10%. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95. 3.13. Определение массовой доли тяжелых
металлов Определение проводят по ГОСТ 17319. При
этом 20 см3 раствора 1 (соответствуют 2 г препарата) для препарата х.ч., 10 см3
(соответствуют 1 г препарата) для препарата ч.д.а. пипеткой 6 (7)-2-25 (по НТД)
и 3,3 см3 (соответствуют 0,33 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6 (7)-2-5
(по НТД) помещают в колбу Кн-2-50-22 ТХС (ГОСТ 25336) (с меткой на 30 см3). Растворы осторожно нейтрализуют при
охлаждении раствором соляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118), х.ч. до
исчезновения розовой окраски раствора в присутствии 1 - 2 капель спиртового
раствора фенолфталеина с массовой долей 1% (готовят по ГОСТ 4919.1), доводят
объемы растворов водой до меток и перемешивают. Далее определение проводят
сероводородным методом, используя для приготовления растворов сравнения
раствор, содержащий Ag (готовят по ГОСТ 4212). Соответствующим разбавлением
готовят раствор, содержащий 0,010 мг/см3 Ag. Одновременно с анализируемыми растворами
в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0,005 мг; 0,010 мг;
0,020 мг Ag. Растворы сравнения должны иметь четкую
градацию по интенсивности окраски. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждого из двух
параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски раствора
сравнения, содержащего для препарата х.ч., ч.д.а. и ч. 0,01 мг Ag, 1 см3
уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной
воды. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 50% при доверительной вероятности P = 0,95. 3.14. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485. При
этом 2,50 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и
растворяют в 10 см3 воды. Раствор осторожно при перемешивании нейтрализуют
раствором серной кислоты с массовой долей 20% в присутствии 1 - 2 капель
спиртового раствора фенолфталеина (готовят по ГОСТ 4919.1) с массовой долей 1%.
Объем раствора после охлаждения доводят водой до 30 см3, перемешивают и далее
определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в
сернокислой среде. Одновременно с двумя параллельно
анализируемыми растворами таким же образом в таком же объеме готовят растворы
сравнения, содержащие 0,0005 мг, 0,0010 мг и 0,0015 мг As, 20 см3 раствора
серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка. Окраска бромнортутной бумаги от растворов
сравнения должна иметь четкую градацию. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги
от каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее
окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, содержащего для препарата
х.ч. 0,0010 мг As. Допускаемая относительная суммарная погрешность
результата анализа +/- 25% при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.12.4 - 3.14. (Измененная редакция, Изм.
N 2). 4. УПАКОВКА,
МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в
соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2-4, 2-9. Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг. Для продукта, применяемого в качестве
технологического сырья, допускается, по согласованию с потребителем,
использование вида и типа тары: 6-1, 11-1 (не более 45 кг) (герметизируют
свариванием). На тару должен быть нанесен знак
опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.2). (Измененная редакция, Изм. N 2). 4.2. Препарат перевозят всеми видами
транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном
виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке
изготовителя в крытых складских помещениях. 5. ГАРАНТИИ
ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует
соответствие гидроокиси натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении
условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения - шесть
месяцев со дня изготовления. Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 2). 6. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Гидроокись натрия в виде раствора и
пыли действует прижигающе на кожные покровы и слизистые оболочки. Гидроокись натрия по степени воздействия
на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ
12.1.007. Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси натрия в
воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) - 0,5 мг/м3. При концентрации выше допустимой
гидроокись натрия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных
покровов. Особенно опасно попадание ее в глаза. (Измененная редакция, Изм. N 2). 6.2. При работе с препаратом следует
применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые
перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. 6.3. Помещения, в которых проводятся
работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной
механической вентиляцией; анализ препарата в лаборатории следует проводить в
вытяжном шкафу. |
) в
процентах вычисляют по формуле
,
-нитрофенола
и осторожно нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20%. Раствор
охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50
см3), доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят по
способу 1 или раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с
меткой на 25 см3) и далее определение проводят по способу 2.
,