Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 10 мая 1977 г. N 1171

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

THALLIUM.

General requirements for the methods of analysis

ГОСТ 22519.0-77

Группа В59

ОКСТУ 1709

Дата введения

1 января 1978 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 10.05.1977 N 1171.

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.1993).

За принятие изменения проголосовали:

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

    Наименование государства   │    Наименование национального

                               │     органа по стандартизации

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

Республика Армения             │Армгосстандарт

Республика Белоруссия          │Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан           │Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова             │Молдовастандарт

Российская Федерация           │Госстандарт России

Республика Туркменистан        │Главная государственная инспекция

                               │Туркменистана

Республика Узбекистан          │Узгосстандарт

Украина                        │Госстандарт Украины

3. Введен впервые

4. Ссылочные нормативно-технические документы

─────────────────────────────────┬────────────────────────────────

  Обозначение НТД, на который    │          Номер пункта

          дана ссылка            │

─────────────────────────────────┼────────────────────────────────

ГОСТ 3-88                        │11.15

ГОСТ 8.010-90 <*>                │11.10

ГОСТ 8.001-80                    │11.9

ГОСТ 12.0.004-90                 │11.17

ГОСТ 12.0.005-84                 │11.10

ГОСТ 12.1.004-91                 │11.5.3, 11.12

ГОСТ 12.1.005-88                 │11.10

ГОСТ 12.2.003-91                 │11.6

ГОСТ 12.2.007.0-75               │11.9

ГОСТ 12.1.016-79                 │11.11

ГОСТ 12.1.019-79                 │11.9

ГОСТ 12.4.009-83                 │11.6

ГОСТ 12.4.011-89                 │11.15

ГОСТ 12.4.013-85                 │11.15

ГОСТ 12.4.021-75                 │11.6

ГОСТ 12.4.028-76                 │11.15

ГОСТ 12.4.131-83                 │11.15

ГОСТ 12.4.132-83                 │11.15

ГОСТ 20997.2-81 - ГОСТ 20997.5-81│12

ГОСТ 18337-80                    │13

ГОСТ 22519.1-77 - ГОСТ 22519.7-77│12

ГОСТ 25086-87                    │Вводная часть, 12

ГОСТ 22306-77                    │Вводная часть

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).

6. Переиздание (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96).

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа таллия (при массовой доле таллия 99,98 - 99,9995%).

2. Общие требования к методам анализа таллия марок Тл1 и Тл0 - по ГОСТ 25086, марок Тл00, Тл000 - по ГОСТ 22306 с дополнениями, указанными в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3. При проведении анализа таллия с массовой долей таллия 99,98 - 99,99% применяют бидистиллированную воду и реактивы квалификации не ниже х.ч., с массовой долей 99,999 - 99,9995% - бидистиллированную воду и реактивы марки ОСЧ. При отсутствии последних допускается применять реактивы х.ч. после дополнительной очистки от определяемых примесей. Все реактивы для определения серебра должны быть проверены на отсутствие в них хлора.

4. При определении массовой доли примесей в таллии (с массовой долей таллия 99,98 - 99,99%) допускается применять термостойкую посуду, при анализе таллия (с массовой долей таллия 99,999 - 99,9995%) следует применять посуду из кварцевого стекла или фторопласта-4.

5. Определение примесей в таллии производят параллельно в двух навесках с одновременным проведением двух контрольных опытов для внесения в результаты анализа соответствующей поправки на загрязнение реактивов.

6 - 9. (Исключены, Изм. N 3).

10. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в соответствующих таблицах стандартов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

11. Требования безопасности

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

11.1. Аэрозоли таллия и его соединений являются высокотоксичными и относятся к веществам I класса опасности. Предельно допустимая концентрация (ПДК) таллия (йодид, бромид) в воздухе рабочей зоны равна 0,01 мг/м3. Таллий и его соединения могут поступать в организм человека через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт и неповрежденную кожу. Таллий и его соединения поражают центральную и периферическую нервную систему, желудочно-кишечный тракт и почки.

11.2. При анализе таллия используют следующие реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: ртуть, свинец, кадмий, бром, четыреххлористый углерод, гидразин дигидрохлорид, хлористый барий, соли бериллия, дихлордиэтиловый эфир, изобутилкетон, соляная, азотная, серная, бромисто-водородная, хлорная и уксусная кислоты. При работе с ними необходимо соблюдать основные правила безопасной работы в химической лаборатории.

11.1, 11.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

11.3. Проба металлического таллия должна поступать на анализ в заплавленной полиэтиленовой упаковке с этикеткой и храниться на пластмассовом лотке в закрытом металлическом шкафу. По окончании анализа остатки пробы таллия возвращаются изготовителю.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

11.4. Химические реактивы должны храниться в специально предназначенных для каждого из них шкафах, оборудованных вентиляцией, в закрытых банках, склянках или других сосудах. На каждой упаковке реактива должна быть этикетка с точным названием вещества и его характеристикой. Ядовитые вещества должны храниться в соответствии с временными правилами хранения сильнодействующих ядовитых веществ.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

11.5. При работе с таллием, его соединениями и другими химическими реактивами необходимо соблюдать требования безопасности, изложенные в нормативно-технической документации на их изготовление и применение.

11.5.1. Все операции по измельчению и взвешиванию металлического таллия должны проводиться в боксах или шкафах, снабженных вентиляцией.

11.5.2. Отработанные растворы и экстрагенты с таллием следует сливать в отдельные сборники.

11.5.3. Лабораторные помещения, в которых проводят анализ проб металлического таллия, относят к категории производств с легковоспламеняющимися жидкостями, и требования пожарной безопасности для них должны соответствовать ГОСТ 12.1.004.

11.6. Помещение химической лаборатории, ее освещение, отопление, водоснабжение и канализация должны соответствовать СН 245-71 и СНиП 11-4-79. Приточно-вытяжная вентиляция должна соответствовать ГОСТ 12.4.021. Лаборатория должна быть оснащена средствами огнетушения и пожарной техникой (огнетушитель с углекислотой, листовой асбест, песок) по ГОСТ 12.4.009. Размещение производственного оборудования - по ГОСТ 12.2.003.

11.5 - 11.6. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

11.7. При анализе таллия химическая лаборатория должна быть обеспечена специальными бытовыми помещениями и устройствами согласно СНиП 2.09.04-87.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

11.8. Не допускается принимать пишу, хранить пищевые продукты, курить в помещении, где проводятся работы с таллием.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

11.9. Все электроустановки и электроаппаратура, используемые при проведении анализов, должны соответствовать требованиям правил устройства электроустановок, утвержденных Главгосэнергонадзором, и ГОСТ 12.2.007.0.

Условия электробезопасности на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.019, правилам технической эксплуатации установок потребителей и техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденным Главгосэнергонадзором. Все используемые приборы должны пройти государственные испытания в соответствии с ГОСТ 8.001.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

11.10. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

Контроль параметров опасных и вредных производственных факторов выполняют по методикам измерений, стандартизованным и аттестованным в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010 <*>.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

Основные положения и требования к организации и проведению работ по метрологическому обеспечению в области безопасности труда - по ГОСТ 12.0.005.

11.11. Анализ проб воздуха на содержание в них таллия и других вредных веществ в рабочей зоне должны проводить по методикам определения вредных веществ в воздухе, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016 и утвержденным Минздравом.

11.10, 11.11. (Измененная редакция, Изм. N 3).

11.12. Таллий пожаровзрывобезопасен - по ГОСТ 12.1.004.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

11.13. Утилизацию и обезвреживание соединений таллия осуществляют следующим образом. В делительную воронку вместимостью 500 см3 помещают не более 250 см3 дихлордиэтилового экстракта, 100 см3 5%-ного раствора едкого натра, прибавляют 1 г сернистокислого натрия и умеренно встряхивают в течение 2 мин. Водный слой отделяют в стакан вместимостью 600 см3, нейтрализуют 10%-ным раствором серной кислоты до слабокислой реакции, приливают 5%-ный раствор марганцовокислого калия до неисчезающей малиновой окраски, добавляют (из расчета на каждый 1 г таллия) 20 см3 10%-ного раствора сернокислого марганца и нагревают до 70 - 80 °С. Затем приливают 1 см3 5%-ного раствора едкого натра и продолжают нагревать в течение 1 ч. Осадок гидроксидов марганца и таллия отфильтровывают на бумажный фильтр (не промывают). Аналогично выделяют таллий из аммонийно-аммиачных растворов. При утилизации таллия из кислых растворов приливают указанное выше количество сернокислого марганца, нейтрализуют 5%-ным раствором щелочи до слабокислой реакции, добавляют несколько капель брома до желтой окраски, 1 см3 5%-ного раствора едкого натра и нагревают в течение 1 ч. Далее поступают, как указано выше. Фильтр с осадком гидроксидов таллия и марганца помещают в полиэтиленовый пакет и отправляют изготовителю для переработки.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

11.14. Для предотвращения загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веществами, утилизацию, обезвреживание и уничтожение отходов от выполнения анализов проводят в соответствии с документацией, утвержденной в установленном порядке и согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Минздрава СССР.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

11.15. Все работы по проведению анализов таллия необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде и предохранительных приспособлениях (хлопчатобумажный халат по ГОСТ 12.4.131 и ГОСТ 12.4.132, резиновые перчатки по ГОСТ 3, защитные очки по ГОСТ 12.4.013, респиратор типа "Лепесток Г") согласно ГОСТ 12.4.011.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

11.16. Спецодежду и средства защиты следует использовать согласно инструкции о порядке выдачи, хранения и пользования спецодеждой, спецобувью и предохранительными приспособлениями, утвержденной Госкомитетом по труду и социальным вопросам.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

11.17. Лица, моложе 18 лет, не допускаются к работе по анализу таллия. Вновь поступившие на работу, а также работающие с таллием должны проходить предварительные и периодические медицинские осмотры согласно указаниям Минздрава СССР, специальный инструктаж по технике безопасности с соответствующей записью в установленном порядке по ГОСТ 12.0.004, предварительное обучение безопасным методам работы с таллием и правилам обращения с защитными средствами.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

11.18. Лица, занятые анализом таллия, должны быть обеспечены лечебно-профилактическим питанием согласно перечню производств, профессий и должностей, работа в которых дает право на бесплатное лечебно-профилактическое питание в связи с особо вредными условиями труда. При этом необходимо руководствоваться методическими рекомендациями по гигиене труда и оздоровительным мероприятиям при работе с таллием и его соединениями.

11.19. При обнаружении признаков отравления (болей при глотании, резкого отека ног, болей в ногах, шелушения кожи, головной боли, неприятного покалывания в подошвах ног) необходимо немедленно вывести пострадавшего из рабочего помещения, обеспечить доступ свежего воздуха, полный покой и вызвать врача.

11.18 - 11.19. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

12. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 25086 методом добавок или сравнением результатов анализа одной и той же пробы, полученных по методикам ГОСТ 22519.1 - ГОСТ 22519.7, с результатами анализа, полученными по методикам ГОСТ 20997.2 - ГОСТ 20997.5.

Контроль правильности результатов анализа осуществляют не реже одного раза в месяц, а также при замене реактивов и растворов после длительных перерывов в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

13. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 18337.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).