| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10 мая 1977 г. N 1171 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ТАЛЛИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА THALLIUM. Method
for the determination tin ГОСТ 22519.7-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1978 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
10.05.1977 N 1171. Изменение N 3 принято Межгосударственным
советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 4 от
21.10.1993). За принятие проголосовали: ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Наименование государства │ Наименование национального органа │ по стандартизации ──────────────────────────┼─────────────────────────────────────── Республика Армения │Армгосстандарт Республика Белоруссия │Госстандарт Белоруссии Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Республика Туркменистан │Главная государственная инспекция │Туркменистана Республика Узбекистан │Узгосстандарт Украина │Госстандарт Украины 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические документы ─────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер пункта, подпункта дана ссылка │ ─────────────────────────────────┼──────────────────────────────── ГОСТ 860-75 │2 ГОСТ 3118-77 │2 ГОСТ 3760-79 │2 ГОСТ 4204-77 │2 ГОСТ 4233-77 │2 ГОСТ 4461-77 │2 ГОСТ 4658-73 │2 ГОСТ 5456-79 │2 ГОСТ 10652-73 │2 ГОСТ 10929-76 │2 ГОСТ 18337-80 │Вводная часть ГОСТ 22159-76 │2 ГОСТ 22519.0-77 │1.1 ГОСТ 23932-90 │2 5. Ограничение срока действия снято по
Протоколу Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 2-93). 6. Переиздание (февраль 1998 г.) с
Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996
г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96). Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения олова (при массовой
доле олова от 0,00005 до 0,0001%) в таллии марок Тл000, Тл00 и Тл0 по ГОСТ 18337. Метод основан на предварительном
отделении олова на гидроксиде бериллия из азотнокислого раствора в присутствии трилона Б и полярографическом
определении его на фоне, содержащем раствор хлористого натрия 1,72 моль/дм3 и
раствор соляной кислоты 3 моль/дм3, при потенциале минус 0,52 В по отношению к
насыщенному каломельному электроду. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 22519.0. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Полярограф осциллографический или
полярограф переменного тока любого типа. Воронки стеклянные фильтрующие N 2, типа
ВФ, диаметром 28 - 30 мм по ГОСТ 23932. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1. Кислота аскорбиновая. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Бериллий азотнокислый четырехводный,
раствор 50 г/дм3 или бериллий сернокислый четырехводный,
раствор 40 г/дм3. Содержание бериллия в 1 см3 составляет 10
мг. Гидразин дигидрохлорид
по ГОСТ 22159 или гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ
5456. Железо азотнокислое, раствор 70 г/дм3. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Олово по ГОСТ 860, марки 01. Стандартный раствор олова; готовят
следующим образом: 0,100 г истертого в порошок олова помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 серной кислоты и нагревают до
полного растворения навески, не доводя до выделения серного ангидрида.
Охлаждают, приливают 100 см3 хлоридного раствора, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки хлоридным раствором и
перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,1
мг олова. Градуировочные растворы олова; готовят следующим образом: в семь мерных колб
вместимостью до 200 см3 отмеривают соответственно 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и
2,0 см3, стандартного раствора олова, разбавляют до метки фоновым электролитом
и перемешивают. Градуировочные растворы содержат
соответственно 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 1 мг/дм3 олова. Промывная жидкость; готовят следующим
образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 10 см3 аммиака, 200 см3 воды, 2
г трилона Б, разбавляют до
указанного объема и перемешивают. Динатриевая соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б)
по ГОСТ 10652. Фоновый электролит; готовят следующим
образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 100 г хлористого натрия, 10 г
гидразина дигидрохлорида (гидроксиламина
гидрохлорида), 335 см3 соляной кислоты, разбавляют до указанного объема водой и
перемешивают. Хлоридный раствор; готовят следующим
образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 100 г хлористого натрия, 335 см3
соляной кислоты, разбавляют до указанного объема водой и перемешивают. Ртуть по ГОСТ 4658. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. В коническую колбу вместимостью 100
см3 помещают навеску таллия массой 5,000 г, приливают 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, нагревают до растворения, приливают 50 см3 воды, 1 см3
раствора азотнокислого железа, нагревают до 80 - 90 °С,
приливают аммиак до полного выделения гидроксидов железа и олова и в избыток 3
см3. Осадок коагулируют на теплом месте в течение 15 - 20 мин, затем
отфильтровывают его на стеклянный фильтр (без вакуума), промывают четыре раза
горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют 30 см3
горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3, с добавкой 6 - 8 капель пероксида
водорода, после чего фильтр промывают 20 см3 воды. Раствор и промывные воды
собирают в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксидов железа и олова.
Приливают 2 см3 раствора азотнокислого бериллия, раствор нейтрализуют аммиаком
до слабого запаха, прибавляют около 1 г трилона Б, перемешивают, прибавляют 2 см3 аммиака в избыток,
коагулируют осадок гидроокисей бериллия и олова при температуре 35 - 40 °С в
течение 15 - 20 мин. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр (без вакуума),
промывают 3 - 4 раза промывной жидкостью, не взмучивая осадка, и два раза
теплой водой. Жидкость с фильтра должна стечь (в носике воронки не должно быть
жидкости). Фильтрат и промывные воды отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 5 или 10
см3 фонового электролита, предварительно обмыв этим количеством стенки колбы, в
которой велось осаждение. Раствор собирают в чистый сухой стакан вместимостью 50
см3. К раствору прибавляют около 10 мг
аскорбиновой кислоты, перемешивают, заливают в электролизер и проводят полярографирование в области поляризации ртутного капающего
электрода от минус 0,4 до минус 0,7 В по отношению к
насыщенному каломельному или ртутному электродам сравнения с применением
осциллографического или переменно-токового полярографов. Аналогично этому полярографируют градуировочные
растворы и раствор контрольного опыта. Значение высоты волны раствора
контрольного опыта вычитают из высоты волны раствора пробы. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю олова (X) в процентах
вычисляют по формуле
где Н - высота волны олова при полярографировании раствора пробы, мм; V - объем раствора пробы, см3; К - значение отношения высоты волны олова градуировочного раствора к его массовой концентрации, мм х
дм3/мг; m - масса навески таллия, г. 4.2. Абсолютные значения разностей
результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны
превышать 0,00003%, а результатов двух анализов (показатель воспроизводимости)
- 0,00004%. 4.1, 4.2. (Измененная
редакция, Изм. N 3). |
