| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10 мая 1977 г. N 1171 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ТАЛЛИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ THALLIUM. Method
for the determination of sulphur ГОСТ 22519.4-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1978 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
10.05.1977 N 1171. Изменение N 3 принято Межгосударственным
советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 4 от
21.10.1993). За принятие проголосовали: ─────────────────────────────┬─────────────────────────────────── Наименование государства │ Наименование национального органа │ по стандартизации ─────────────────────────────┼─────────────────────────────────── Республика Армения │Армгосстандарт Республика Белоруссия │Госстандарт Белоруссии Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Республика Туркменистан │Главная государственная инспекция │Туркменистана Республика Узбекистан │Узгосстандарт Украина │Госстандарт Украины 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер пункта, подпункта, дана ссылка │ перечисления, приложения ────────────────────────────────┼──────────────────────────────── ГОСТ 3118-77 │2 ГОСТ 4108-72 │2 ГОСТ 4109-79 │2 ГОСТ 4166-76 │2 ГОСТ 4461-77 │2 ГОСТ 6824-96 │2 ГОСТ 18337-80 │Вводная часть ГОСТ 22519.0-77 │1.1 5. Ограничение срока действия снято по
протоколу Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 2-93). 6. Переиздание (февраль 1998 г.) с
Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996
г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96). Настоящий стандарт устанавливает
нефелометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,0005 до
0,001%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337. Нефелометрическое определение серы
основано на образовании взвеси сернокислого бария в соляно-глицериновой среде и
измерении ее оптической плотности на фотоэлектроколориметре
со светофильтром для нефелометрических определений. Предварительно отделяют
таллий экстракцией эфиром из среды, содержащей раствор соляной кислоты 6
моль/дм3. Чувствительность метода 10 мкг в объеме
25 см3. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 22519.0. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр-нефелометр. Светофильтр. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1. Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, сорт динамитный. Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100
г/дм3. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ
4166. Стандартные растворы серы. Раствор А;
готовят следующим образом: 1,109 г безводного сернокислого натрия растворяют в
воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и
перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,5 мг серы. Раствор Б;
готовят следующим образом: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 10 мкг. Раствор Б
применяют свежеприготовленным. Эфир диэтиловый
(медицинский). Бром по ГОСТ 4109. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску таллия массой 1,000 г
растворяют в 5 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота.
Прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения
осадка и обесцвечивания раствора. Раствор количественно переводят в делительную
воронку, приливают 15 см3 эфира и встряхивают в течение 1 мин. После разделения
фаз водный слой сливают в другую делительную воронку, прибавляют 1 см3 брома,
15 см3 эфира и экстракцию повторяют. Водный слой сливают в стакан вместимостью
50 см3 и выпаривают до влажного остатка. Приливают 1 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, 10 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25
см3, приливают 5 см3 глицерина, перемешивают, приливают 3 см3 раствора
хлористого бария, разбавляют до метки водой и перемешивают. Спустя 1 ч измеряют оптическую плотность
раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, применяя светофильтр для
нефелометрических измерений. Перед заливанием в кювету раствор несколько раз
перемешивают. Раствором сравнения служит вода. Количество серы в нефелометрируемом
растворе устанавливают по градуировочному графику. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.2. Построение градуировочного
графика В шесть мерных колб вместимостью по 25
см3 отмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг серы,
приливают в каждую из них 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, воду до
объема 15 см3, 5 см3 глицерина и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1. По найденным значениям оптических
плотностей и соответствующим им содержаниям серы строят градуировочный
график. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю серы (Х) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса навески таллия, г. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4.2. Абсолютные значения разностей
результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны
превышать 0,0003%, а результатов двух анализов (показатель воспроизводимости)
- 0,0004%. (Измененная
редакция, Изм. N 3). |
