| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10 мая 1977 г. N 1171 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ТАЛЛИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ THALLIUM. Method
for the determination of nickel ГОСТ 22519.2-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1978 года 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
10.05.1977 N 1171. Изменение N 3 принято Межгосударственным
Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от
21.10.1993). За принятие проголосовали: ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Наименование государства │ Наименование национального │ органа по стандартизации ────────────────────────────────┼──────────────────────────────── Республика Армения │Армгосстандарт Республика Белоруссия │Госстандарт Белоруссии Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Республика Туркменистан │Главная государственная инспекция │Туркменистана Республика Узбекистан │Узгосстандарт Украина │Госстандарт Украины 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер пункта, подпункта дана ссылка │ ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── ГОСТ 849-70 │2 ГОСТ 3118-77 │2 ГОСТ 3652-69 │2 ГОСТ 4109-79 │2 ГОСТ 4204-77 │2 ГОСТ 4328-77 │2 ГОСТ 4461-77 │2 ГОСТ 5828-77 │2 ГОСТ 10929-76 │2 ГОСТ 18300-87 │2 ГОСТ 18337-80 │Вводная часть ГОСТ 20478-75 │2 ГОСТ 22519.0-77 │1.1 5. Ограничение срока действия снято по
протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 2-93). 6. Переиздание (февраль 1998 г.) с
Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996
г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96). Настоящий стандарт устанавливает
фотоколориметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от
0,00002 до 0,0005%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337. Фотоколориметрическое определение никеля
основано на цветной реакции ионов никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии
окислителя. Основная масса таллия предварительно отделяется экстракцией эфиром
из раствора соляной кислоты 6 моль/дм3. Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25
см3. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 22519.0. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1. Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 20
г/дм3. Аммоний надсернокислый
по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм3. Бром по ГОСТ 4109. Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3. Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор
200 г/дм3. Никель по ГОСТ 849, марки Н0. Стандартные растворы никеля. Раствор А;
готовят следующим образом: 0,100 г металлического никеля растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг никеля. Раствор Б;
готовят следующим образом: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 2 мкг никеля. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300. Эфир диэтиловый
(медицинский). Водорода пероксид по ГОСТ 10929. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2, 3). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску таллия
массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98 - 99,99%) или 5,000 г (при
массовой доле таллия 99,999 - 99,9995%) помещают в колбу вместимостью 100 см3 и
растворяют соответственно в 4 и 8 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
приливают 10 - 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,5 - 2 см3 брома и
слабо нагревают до полного растворения осадка хлорида таллия. Раствор переводят в
делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3, стенки колбы обмывают 5 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см3 этилового эфира и
встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения фаз солянокислый раствор
переводят в другую делительную воронку, прибавляют 1 - 3 капли брома, 30 см3
эфира и экстракцию таллия повторяют, как указано выше. Солянокислый раствор сливают в стакан вместимостью 50 см3, прибавляют
0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до паров серного
ангидрида, добавляют несколько капель пероксида водорода (окисление
органических веществ), охлаждают, обмывают стенки стакана 1 - 2 см3 воды и
снова выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 1
см3 раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7
(по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 см3 в избыток, затем
приливают 2,5 см3 раствора надсернокислого аммония,
2,5 см3 спиртового раствора диметилглиоксима и
перемешивают. Окрашенный раствор диметилглиоксимата
никеля количественно переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, разбавляют
до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на
фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с
областью светопропускания около 450 нм в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода. Количество никеля в колориметрируемом
растворе устанавливают по градуировочному графику. 3.2. Построение градуировочного
графика В семь мерных колб вместимостью по 25 см3
отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 0; 1; 2; 4; 6; 8 и
10 мкг никеля), разбавляют до объема 10 см3 водой, приливают 1 см3 раствора
лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по
универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 см3 в избыток. Далее
анализ ведут, как указано в п. 3.1. По найденным значениям оптических
плотностей и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный
график. 3.1, 3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю никеля (Х) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса навески таллия, г. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4.2. Абсолютные значения разностей
результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов
двух анализов (показатель воспроизводимости) с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны
превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице. ───────────────────────────────┬────────────────┬───────────────── Массовая доля никеля, % │ Допускаемое │ Допускаемое │ расхождение │ расхождение │ параллельных │ результатов │ определений, % │ анализа, % ───────────────────────────────┼────────────────┼───────────────── От 0,00002 до 0,00005 включ. │0,00001 │0,00001 Св. 0,00005 " 0,00010 " │0,00003 │0,00005 " 0,00010 " 0,00020 " │0,00005 │0,00007 " 0,00020 " 0,00050 " │0,00008 │0,00012 (Измененная
редакция, Изм. N 3). |
