| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10 мая 1977 г. N 1171 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ТАЛЛИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА THALLIUM. Method
for the determination of iron ГОСТ 22519.1-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения в действие с 1 января 1978 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственног комитета стандартов
Совета Министров СССР от 10.05.1977 N 1171. Изменение N 3 принято Межгосударственным
Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от
21.10.1993). За принятие проголосовали: ────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Наименование государства│ Наименование национального │ органа по стандартизации ────────────────────────┼───────────────────────────────────────── Республика Армения │Армгосстандарт Республика Белоруссия │Госстандарт Белоруссии Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Республика Туркменистан │Главная государственная инспекция │Туркменистана Республика Узбекистан │Узгосстандарт Украина │Госстандарт Украины 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер пункта, подпункта дана ссылка │ ────────────────────────────────┼──────────────────────────────── ГОСТ 61-75 │2 ГОСТ 199-78 │2 ГОСТ 3760-79 │2 ГОСТ 4461-77 │2 ГОСТ 9849-86 │2 ГОСТ 18337-80 │Вводная часть ГОСТ 22519.0-77 │1.1 5. Ограничение срока действия снято по
протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 2-93). 6. Переиздание (февраль 1998 г.) с
Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996
г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96). Настоящий стандарт устанавливает
фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа от
0,0001 до 0,001%) в таллии марок Тл0 и Тл1 по ГОСТ
18337. Метод основан на свойстве ионов
двухвалентного железа образовывать с о-фенантролином комплексное соединение, окраска которого фотометрируется. Таллий определению не мешает. Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25
см3. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 22519.0. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1 и 1:3. Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм3. Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2
моль/дм3, готовят следующим образом: 35 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют
до объема 1 дм3 водой и перемешивают. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор
2 моль/дм3, готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в
объеме 1 дм3 водой и перемешивают. Ацетатный буферный раствор с рН 3,7;
готовят следующим образом: 27 см3 раствора уксусной кислоты 2 моль/дм3 и 3 см3
раствора уксуснокислого натрия 2 моль/дм3 разбавляют водой до объема 100 см3 и
перемешивают. Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный
1:3. Порошок железный восстановленный марки
ПЖВ-1 по ГОСТ 9849. Стандартные растворы железа. Раствор А;
готовят следующим образом: 0,100 г порошка железа растворяют в 5 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, приливают 25 см3 воды и нагревают до кипения.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 10
см3 азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг железа. Раствор Б;
готовят следующим образом: 4 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 4 мкг железа. о-фенантролин
гидрохлорид одноводный, раствор 2 г/дм3. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску таллия массой 1,000 г
растворяют в 4 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и осторожно выпаривают до
получения влажного остатка, избегая подсушивания, до потемнения. Приливают 10
см3 воды, кипятят и охлаждают. Прибавляют 1 см3 раствора
аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком до изменения окраски
бумажки конго из синей в фиолетовую, прибавляют 2,5 см3 раствора о-фенантролина, 2 см3 ацетатного буферного раствора, раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, разбавляют до метки водой и
перемешивают. Спустя 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью
светопропускания около 508 нм в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода. Количество железа в колориметрируемом
растворе устанавливают по градуировочному графику. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.2. Построение градуировочного
графика В шесть мерных колб вместимостью по 25
см3 отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б железа, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг железа,
добавляют около 15 см3 воды, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты и анализ
ведут, как указано в п. 3.1. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю железа (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса навески таллия, г. 4.2. Абсолютные значения разностей
результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов
двух анализов (показатель воспроизводимости) с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны
превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице. ───────────────────────────────┬────────────────┬───────────────── Массовая доля железа, % │ Допускаемое │ Допускаемое │ расхождение │ расхождение │ параллельных │ результатов │ определений, % │ анализа, % ───────────────────────────────┼────────────────┼───────────────── От 0,00010 до 0,00020 включ. │0,00005 │0,00007 Св. 0,00020 " 0,00050 " │0,00007 │0,00010 " 0,00050 " 0,00100 " │0,00010 │0,00015 (Измененная
редакция, Изм. N 3). |
