| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10 мая 1977 г. N 1170 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ Lead of high
purity. Colorimetric method for the determination of mercury ГОСТ 22518.3-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1978 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: Л.С. Гецкин,
Л.К. Ларина. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
10.05.1977 N 1170. 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер пункта, раздела ───────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 3118-77 │Разд. 2 ГОСТ 3760-79 │Разд. 2 ГОСТ 4204-77 │Разд. 2 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2 ГОСТ 4520-78 │Разд. 2 ГОСТ 6691-77 │Разд. 2 ГОСТ 6709-72 │Разд. 2 ГОСТ 20288-74 │Разд. 2 ГОСТ 22518.1-77 │1а.1 ТУ 6-09-07-1684-89 │Разд. 2 5. Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта от 08.04.1992 N 377. 6. Переиздание (декабрь 1996 г.) с
Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле
1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92). Настоящий стандарт устанавливает
колориметрический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой
чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале от 8 х 10 Метод основан на определении ртути по
реакции с дитизоном, проводимой в 0,5 моль/дм3
растворе азотной кислоты. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 3). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 22518.1. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 1А. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ
22518.1. Разд. 1а. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная
перегонкой в кварцевом аппарате, разбавленная 1:3, и раствор 0,5 моль/дм3,
приготовленный на бидистилляте. Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная
перегонкой, раствор 0,5 моль/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с
концентрацией 50 г/дм3. Мочевина по ГОСТ 6691, ч.д.а. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч.д.а., очищенный;
готовят следующим образом: 1 - 2 г дитизона помещают
в делительную воронку вместимостью 1 дм3, добавляют 200 - 300 см3 хлороформа и
содержимое воронки встряхивают до растворения дитизона.
Затем добавляют 300 - 400 см3 воды и 3 - 5 см3 аммиака плотностью 0,91 г/см3. Дитизон извлекают в водную фазу. Извлечение повторяют
несколько раз. Объединенные слабощелочные вытяжки ярко-оранжевого цвета
переносят в делительную воронку и несколько раз промывают четыреххлористым
углеродом. Раствор подкисляют раствором серной кислоты с концентрацией 50 г/дм3
до слабокислой среды. Хлопья дитизона темно-зеленого
цвета промывают декантацией до нейтральной среды и фильтруют через стеклянный
тигель с пористым дном. Очищенный дитизон
сушат и переносят в бюкс. Он служит для приготовления запасного раствора. Запасной раствор дитизона
в четыреххлористом углероде с концентрацией 0,2 г/дм3; готовят следующим
образом: 20 мг очищенного дитизона растворяют в 100
см3 четыреххлористого углерода. Рабочий раствор дитизона
с концентрацией 0,005 г/дм3; готовят разбавлением запасного раствора
четыреххлористым углеродом в 40 раз. Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520, ч.д.а., запасной раствор; готовят следующим образом: 0,1663
г азотнокислой ртути растворяют в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и
доводят объем в мерной колбе до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 100 мкг ртути. Стандартный раствор азотнокислой ртути;
готовят в день применения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором
0,5 моль/дм3 азотной кислоты. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а., перегнанный. Собирают фракцию с температурой
кипения 76,5 °С. Вода бидистиллированная,
полученная перегонкой воды по ГОСТ 6709 в кварцевом аппарате в присутствии
нескольких капель перманганата и щелочи. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. 5 г мелко нарезанного свинца
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и ведут растворение в 40 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:3. Раствор выпаривают до объема 3 - 4 см3. В
самом конце раствор выпаривают на водяной бане. К осадку добавляют 15 - 20 см3 воды,
раствор подогревают до растворения азотнокислого свинца, добавляют около 50 мг
мочевины для уничтожения влияния окислов азота на дитизон
и нагревают до кипения. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку
вместимостью 50 см3 и разбавляют водой до объема 25 - 30 см3. Прибавляют в один
прием 0,4 - 2 см3 раствора дитизона, воронку
энергично встряхивают в течение 1 мин и отстоявшийся четыреххлористый углерод,
имеющий смешанную желто-зеленую окраску, сливают в другую делительную воронку
вместимостью 25 см3. Приливают 5 - 10 см3 раствора 0,5 моль/дм3 соляной кислоты
и воронку несколько раз встряхивают. В другую делительную воронку вводят
раствор 0,5 моль/дм3 соляной кислоты и дитизон в тех
же количествах, которые содержатся в воронке с испытуемым раствором, и
добавляют из микробюретки стандартный раствор азотнокислой ртути до уравнивания
окраски слоев четыреххлористого углерода. Одновременно проводят контрольный опыт на
присутствие ртути в реактивах, проводя его через все стадии. Свинец не препятствует определению.
Влияние возможной примеси серебра устраняется промывкой экстракта дитизонатов раствором 0,5 моль/дм3 соляной кислоты. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю ртути в свинце высокой
чистоты (Х) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем стандартного раствора
ртути, израсходованный на уравнивание окраски, см3; Т - титр раствора ртути, г/см3; m - масса навески свинца, г. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов трех параллельных определений. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 3). 4.2. Расхождения наибольших и наименьших
значений результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух
анализов (D) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений,
указанных в таблице. ──────────────┬─────────────────────────────┬───────────────────── Массовая доля │ Расхождение результатов │ Расхождение ртути, % │параллельных определений d, %│ результатов двух │ │ анализов D, % ──────────────┼─────────────────────────────┼───────────────────── -6 │ -6 │ -6 8 х 10 │8 х 10 │9 х 10 │ │ -5 │ -5 │ -5 2 х 10 │2 х 10 │2 х 10 │ │ -5 │ -5 │ -5 4 х 10 │4 х 10 │4 х 10 │ │ -5 │ -5 │ -5 8 х 10 │7 х 10 │9 х 10 │ │ -4 │ -4 │ -4 2 х 10 │2 х 10 │2 х 10 Допускаемые расхождения для промежуточных
массовых долей ртути рассчитывают по формулам d = где
(Измененная
редакция, Изм. N 3). |
