| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10 мая 1977 г. N 1170 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ, КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ, АЛЮМИНИЯ, ЖЕЛЕЗА И
ТАЛЛИЯ Lead of high
purity. Spectral method for the determination of sodium, calcium, magnesium, aluminium, iron and tallium ГОСТ 22518.2-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1978 года 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: Л.С. Гецкин,
Л.К. Ларина. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
10.05.77 N 1170. 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер пункта, раздела дана ссылка │ ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── ГОСТ 1770-74 │Разд. 2 ГОСТ 6709-72 │Разд. 2 ГОСТ 11125-84 │Разд. 2 ГОСТ 14261-77 │Разд. 2 ГОСТ 14919-83 │Разд. 2 ГОСТ 22518.1-77 │1.1, 1а.1 ГОСТ 22861-93 │Разд. 2 ГОСТ 29169-91 │Разд. 2 5. Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта от 08.04.1992 N 377. 6. Переиздание (декабрь 1996 г.) с
Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г.,
апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92). Настоящий стандарт устанавливает
спектральный метод определения массовой доли алюминия, железа, кальция, магния,
натрия и таллия в свинце высокой чистоты марок С0000, С000, С00 в интервале от Метод основан на избирательном
хлорировании примесей путем предварительного сплавления свинца с хлористым
свинцом в кратере угольного электрода при нагревании и последующем спектральном
анализе подготовленных проб. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 22518.1. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 1А. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ
22518.1. Разд. 1а. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). 2. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Спектрограф дифракционный типа ДФС-8
(комплектная установка). Микрофотометр любого типа, позволяющий
измерять плотность почернения аналитических линий. Генератор постоянного тока, позволяющий
получить напряжение 200 - 400 В и силу тока 20 А. Электроплитка нагревательная по ГОСТ
14919. Станок для заточки угольных электродов. Электропечь трубчатая вертикальная на 300
Вт (см. чертеж).
Чертеж 1 - электрод с пробой; 2 - кварцевая трубка; 3 - нагреватель на 300 Вт; 4 - корпус печи; 5 -
толкатель; 6 - фиксатор Весы аналитические с погрешностью
взвешивания не более 0,0002 г и весы торсионные с погрешностью взвешивания не
более 0,001 г. Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью
100 см3. Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 по
ГОСТ 29169-91. Стаканы кварцевые вместимостью 50, 100 и
500 см3. Чашки выпаривательные
кварцевые вместимостью 75, 100 и 200 см3. Пинцеты хромированные с наконечниками из фторопласта. Шпатели из органического стекла. Подставки для электродов из нержавеющей
стали и органического стекла. Нож из титана или тантала. Баночки полиэтиленовые или пластмассовые
с крышками вместимостью 50 - 100 см3. Секундомер. Электроды угольные особой чистоты
диаметром 6 мм с кратером диаметром 4,5 мм, глубиной 10 мм и кратером диаметром
4 мм, глубиной 4 мм, а также контрэлектроды длиной 50
мм, один конец которых заточен на усеченный конус. Фотопластинки спектрографические типов I,
III или УФШ-3 и "панхром". Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом перегонном
аппарате, свежеприготовленная. Кислота азотная по ГОСТ 11125 (при
необходимости дважды перегоняют в кварцевом аппарате). Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос. ч. Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861. Хлористый свинец; готовят следующим
образом: 15 г спектрально-чистого нитрата свинца растворяют в 150 см3
дистиллированной воды. К раствору приливают 3 см3 соляной кислоты. При этом
выпадает хлористый свинец. Раствор декантируют. Осадок дважды промывают 30 см3
дистиллированной воды и высушивают. Хлористый свинец хранят в полиэтиленовой
баночке. Нитрат свинца; готовят следующим образом:
40 г свинца марки С0000, нарезанного кусочками массой 50 - 500 мг, помещают в
кварцевый стакан вместимостью 500 см3 (на стакане предварительно делают метку
на 200 см3), приливают 150 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и при
нагревании растворяют. К горячему раствору добавляют 150 см3 концентрированной
азотной кислоты, нагретой до кипения, порциями по 10 - 30 см3. Полученный
раствор вместе с образовавшимся осадком нитрата свинца выпаривают до объема 200
см3. Стакан охлаждают в проточной воде и охлажденный раствор декантируют.
Осадок дважды промывают в 30 см3 концентрированной азотной кислоты, после чего
высушивают и нагревают на плите до прекращения выделения паров Раствор хлористого натрия, содержащий
0,01 мг натрия в 1 см3. Раствор хлористого кальция, содержащий
0,01 мг кальция в 1 см3. Раствор хлористого магния, содержащий
0,01 мг магния в 1 см3. Раствор хлористого алюминия, содержащий
0,01 мг алюминия в 1 см3. Раствор хлористого железа, содержащий
0,01 мг железа в 1 см3. Раствор хлористого таллия, содержащий
0,01 мг таллия в 1 см3. Перечисленные растворы готовят
растворением рассчитанных количеств металлов, их окислов или хлористых солей в
соляной кислоте. Полученные растворы разбавляют водой,
переносят в мерные колбы, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор 1; готовят следующим образом: в
мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой по 10 см3 растворов
хлористого натрия, кальция, магния, алюминия, железа, таллия и доводят до метки
водой. Раствор 2; готовят следующим образом: в
мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 раствора 1 и доводят
до метки водой. Проявитель метолгидрохиноновый. Фиксаж кислый. Образцы сравнения. Примечание. Допускается применение
приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектральных
приборов, материалов, реактивов и фотопластинок, обеспечивающих получение
показателей точности, регламентированных настоящим стандартом. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2, 3). 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 3.1. Основой для приготовления образцов
сравнения служит хлористый свинец. В кварцевую чашку вместимостью 100 см3
помещают навеску хлористого свинца и вводят полученные растворы. Для
приготовления образцов с массовой долей примесей (Измененная
редакция, Изм. N 3). 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 4.1. Угольные электроды с размером
кратера 4,5 х 10 мм предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 15 А в течение 30 с. Определение примесей ведется методом
добавок. От образцов сравнения отбирают на торсионных весах навески массой по
50 мг и помещают их в кратеры угольных электродов. В первую группу электродов
(6 шт.) помещают спектрально-чистый хлористый свинец, во вторую группу
электродов (6 шт.) образец с массовой долей примесей (Измененная редакция,
Изм. N 1, 3). 4.2. Для определения кальция и магния
спектры фотографируют на пластинку типа I при ширине щели спектрографа 0,01 мм.
Щель освещают трехлинзовым конденсором, промежуточная
диафрагма 3,2 мм. Для определения алюминия, железа, таллия
и натрия спектры фотографируют на пластинку типа III и "Панхром" (для натрия) при ширине щели спектрографа
0,02 мм. Щель спектрографа освещают двухлинзовым
конденсором. Неахроматизированный конденсор F = 75
устанавливают от источника света на расстоянии 100 мм и от щели - на 316 мм.
Время экспозиции - 30 с. Испарение пробы и возбуждение спектра производят в
дуге постоянного тока силой 15 А. На те же
фотопластинки фотографируют спектр свинца через девятиступенчатый
или трехступенчатый ослабитель для построения характеристической кривой
пластинки. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Спектры каждой пробы и образцов
сравнения фотографируют по три раза на одной пластинке. С помощью микрофотометра
на полученных спектрограммах измеряют почернения линий определяемых элементов и
минимальное почернение фона справа и слева от них. Среднее из двух измерений
фона принимают за истинное почернение фона. Строят характеристическую кривую
фотопластинки. По ней находят соответствующие измеренным почернениям значения
логарифмов интенсивности lg( масса свинца 1,0 г К = -------------------------- = ------- = 20. масса хлористого свинца 0,05 г Фотометрируют следующие аналитические линии (длина волны в нанометрах): натрий ............................ Na I 588,99 кальций ........................... Са II 396,85; С I 422,67 магний ............................ Mg I 285,21
железо
............................ Fe I 302,0
алюминий
.......................... Al I 308,21
таллий
............................ Tl I 276,78. Относительное среднее квадратическое
отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений и воспроизводимость результатов анализа, не превышает 0,1. За
окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, полученных на двух фотопластинках. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2, 3). 5.2. Расхождения результатов двух
параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной
вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в
таблице. ─────────────────────┬─────────────────────┬────────────────────── Массовая доля │Расхождение резуль- │ Расхождение примеси, % │татов параллельных │ результатов двух │определений d, % │ анализов D, % ─────────────────────┼─────────────────────┼────────────────────── -6 │ -6 │ -6 5 х 10 │2 х 10 │2 х 10 -5 │ -5 │ -5 1 х 10 │0,3 х 10 │0,4 х 10 -5 │ -5 │ -5 2 х 10 │0,6 х 10 │0,8 х 10 -5 │ -5 │ -5 4 х 10 │1 х 10 │1 х 10 -5 │ -5 │ -5 8 х 10 │2 х 10 │3 х 10 -4 │ -4 │ -4 1 х 10 │0,3 х 10 │0,4 х 10 Допускаемые расхождения для промежуточных
массовых долей примесей рассчитывают по формулам d = 0,3 где
(Измененная
редакция, Изм. N 3). |
