"ГОСТ 1652.3-77. Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа" // Технорма.RU

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 27 апреля 1977 г. N 1062

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Copper-zinc alloys.

Methods for the determination of iron

ГОСТ 1652.3-77

Группа В59

ОКСТУ 1709

Взамен ГОСТ 1652.3-71

Дата введения

7 июля 1978 года

Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова (руководитель темы), И.А. Воробьева.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76.

Ссылочные нормативно-технические документы

────────────────────────────────┬────────────────────────────────

Обозначение НТД, на │ Номер пункта, подпункта

который дана ссылка │

────────────────────────────────┼────────────────────────────────

ГОСТ 8.315-91 │2.4.4.1, 3.4.4.1

ГОСТ 61-75 │3.2

ГОСТ 199-78 │3.2

ГОСТ 859-78 │5.2

ГОСТ 1020-77 │Вводная часть

ГОСТ 1652.1-77 │1.1

ГОСТ 2062-77 │3.2

ГОСТ 3118-77 │2.2, 3.2, 5.2, 4.2

ГОСТ 3760-79 │2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4109-79 │3.2

ГОСТ 4204-77 │3.2

ГОСТ 4238-77 │3.2

ГОСТ 4329-77 │4.2

ГОСТ 4461-77 │2.2, 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 4478-78 │2.2, 4.2

ГОСТ 5456-79 │3.2

ГОСТ 5845-79 │4.2

ГОСТ 10484-78 │3.2, 4.2

ГОСТ 10652-73 │2.2

ГОСТ 10929-76 │4.2

ГОСТ 11069-74 │4.2

ГОСТ 15527-70 │Вводная часть

ГОСТ 17711-93 │Вводная часть

ГОСТ 25086-87 │1.1

Переиздание (июнь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987., октябре 1990 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93).

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 1 до 5%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76.

(Измененная редакция, Изм. N 3.)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2.)

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм3.

Динатриевая соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3 воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.

Железо, стандартный образец N 126 (сталь низкоуглеродистая). Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца N 126 растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г железа.

Установка массовой концентрации раствора трилона Б

10 см3 стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.

(Измененная редакция, Изм. N 4.)

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г при массовой доле железа до 3% и 0,25 г при массовой доле железа свыше 3% растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 300 см3, разбавляют водой приблизительно до 200 см3 и добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60 +/- 5) °С для коагуляции осадка гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Фильтр промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.

Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см3 и нагревают до 70 °С. Приливают 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Т - масса железа, соответствующая 1 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;

m - масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 4.)

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать 0,07% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,1% при массовой доле железа от 3 до 5%.

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - воспроизводимость) не должны превышать 0,1% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,14% при массовой доле железа от 3 до 5%.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4.)

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4.)

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4.)

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или а,а'-дипиридилом при рН 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксиламина после выделения железа осаждением с гидроокисью алюминия.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм3.

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор; для его приготовления 10 г квасцов растворяют в 1 дм3 воды с 10 см3 концентрированной серной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.

1,10-фенантролин, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой до 1000 см3, хранят раствор в темном сосуде.

Раствор буферный; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм3.

Смесь реакционная, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или а,а'-дипиридила и с двумя частями буферного раствора.

Растворы железа стандартные

Раствор А: готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца стали N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения: 5 см3 раствора А помещают в колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00025 г железа.

Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Кислота хлорная.

а,а'-дипиридил раствор: 1,5 г а,а'-дипиридила растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм3. Хранят раствор в темном сосуде.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом; десять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния и олова

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан с раствором охлаждают, обмывают стенки и стекло небольшим количеством воды и раствор разбавляют водой до объема 150 см3. Прибавляют 5 см3 раствора алюмоаммонийных квасцов (для сплавов, не содержащих алюминия) и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок растворят в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая раствор в стакан, где проводилось осаждение, и вновь осаждают гидроокиси железа и алюминия аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50, и растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают горячей водой, собирая промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение.

Раствор переводят в мерную колбу, разбавляют водой до метки и, в зависимости от содержания железа в сплаве, отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

───────────────────────┬──────────────┬─────────────┬───────────────

Массовая доля железа, %│Объем раствора│Объем али- │Масса навески,

│после раство- │квотной части│соответствующая

│рения, см3 │раствора, см3│ аликвотной

│ │ │части раствора,

│ │ │ г

───────────────────────┼──────────────┼─────────────┼───────────────

До 0,05 │ 50 │ 25 │ 0,25

Св. 0,05 до 0,2 включ. │ 100 │ 10 │ 0,05

" 0,2 " 0,5 " │ 100 │ 5 │ 0,025

" 0,5 " 1,0 " │ 200 │ 5 │ 0,0125

" 1,0 " 2,0 " │ 200 │ 2,5 │ 0,0062

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до 25 см3 и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 12 см3 реакционной смеси, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2 - 3 см3 фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха. Сухой остаток обрабатывают 10 см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Эту обработку повторяют еще один раз. Затем приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают несколько минут, приливают 15 - 20 см3 горячей воды и после растворения солей раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до объема 150 см3, прибавляя 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3. Для сплавов, содержащих олово

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, вводят 15 см3 смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. Затем прибавляют 20 см3 хлорной кислоты и для полного удаления бромидов олова и сурьмы нагревают раствор до уменьшения его объема до 5 см3. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды (около 30 см3) и нагревают до растворения солей.

Если в сплаве присутствует свинец, то для его отделения в раствор добавляют 50 см3 воды, 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4 - 5 раз водой, подкисленной серной кислотой. Осадок отбрасывают.

Фильтрат или раствор после растворения солей разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 5 см3 раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см3 приливают из микробюретки последовательно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 см3 раствора Б, доливают водой до 25 см3, приливают 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

где m - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

──────────────────────────┬───────────────────┬──────────────────

Массовая доля железа, % │ d, % │ D, %

──────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────

От 0,01 до 0,05 включ. │ 0,004 │ 0,006

Св. 0,05 до 0,10 " │ 0,008 │ 0,01

" 0,10 до 0,25 " │ 0,015 │ 0,02

" 0,25 до 0,50 " │ 0,03 │ 0,04

" 0,5 до 1,0 " │ 0,05 │ 0,07

" 1,0 до 2,0 " │ 0,1 │ 0,14

" 2,0 до 5,0 " │ 0,15 │ 0,2

(Измененная редакция, Изм. N 4.)

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4.)

3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4.)

3.4.4.1 - 3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4.)

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после выделения его соосаждением с гидроокисью алюминия или лантана и измерении оптической плотности раствора при длине волны 420 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Смесь концентрированных соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Лантан азотнокислый, раствор: 0,3 г азотнокислого лантана растворяют в 20 см3 воды с добавлением нескольких капель азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор 20 г/дм3: 20 г алюмокалиевых квасцов растворяют в воде с добавлением 15 см3 соляной кислоты. Раствор доливают водой до 1 дм3.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069, 0,1%-ный раствор: 1,0 г алюминия растворяют в 15 - 20 см3 концентрированной соляной кислоты и доливают водой до 1 дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм3.

Железо металлическое.

Железо окись.

Стандартный раствор железа: 0,1430 г окиси железа или 0,1000 г железа растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг железа.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих до 0,05% кремния

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 15 см3 смеси кислот при нагревании. После растворения ополаскивают водой стенки стакана и часовое стекло, раствор разбавляют до 150 см3; при содержании в сплаве менее 0,5% алюминия в раствор добавляют 5 см3 раствора алюминия или азотнокислого лантана.

Раствор нагревают до 70 °С и прибавляют аммиак до образования растворимого синего комплекса меди и 5 см3 в избыток. Раствор с осадком выдерживают при температуре 60 - 70 °С в течение 20 мин. Затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:19. Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2 - 3 капель перекиси водорода, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, и после растворения фильтр тщательно промывают горячей водой. Раствор кипятят 2 - 3 мин до удаления пузырьков перекиси водорода, затем разбавляют водой до 150 см3 и осаждение повторяют. После растворения осадка, тщательной промывки фильтра горячей водой и удаления перекиси водорода, раствор при содержании железа свыше 0,05% переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3, доливают раствор соляной кислотой, разбавленной 1:9, до метки и перемешивают. В зависимости от содержания железа отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 аликвотную часть по табл. 3.

Таблица 3

────────────────────────┬──────────────────┬──────────────────────

Массовая доля железа, % │Вместимость мерной│Объем аликвотной части

│ колбы, см3 │ раствора, см3

────────────────────────┼──────────────────┼──────────────────────

От 0,01 до 0,05 включ. │ - │ Весь

Св. 0,05 " 0,2 " │ 100 │ 20

" 0,2 " 0,5 " │ 100 │ 10

" 0,5 " 1,0 " │ 100 │ 5

" 1,0 " 2,0 " │ 250 │ 5

При массовой доле железа до 0,05% упаривают раствор до объема 10 см3 и после охлаждения переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, к раствору добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 20 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор перемешивают, добавляют аммиак до получения желтой окраски, затем добавляют 10 см3 аммиака в избыток, доливают до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете 1 см при 420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 5 см3 фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают почти досуха. Затем еще два раза повторяют выпаривание с 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, разбавляют горячей водой до объема примерно 50 мл и после растворения сухого остатка раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3, разбавляют водой до 150 см3 и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг железа. Во все колбы добавляют по 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора анализируемой пробы, см3;

- объем аликвотной части раствора пробы, см3;

m - масса навески, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений {d - сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4.)

4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4.)

4.4.4.1 - 4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4.)

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

5.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 248,3.

(Измененная редакция, Изм. N 3.)

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр. Лампа с полым катодом для железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Раствор меди: 50 г меди растворяют в 400 см3 смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.

10 см3 раствора содержит 1 г меди.

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 4; в мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют 20 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.

Таблица 4

───────────────────────┬──────────────────┬──────────────────────

Массовая доля железа, %│Вместимость мерной│Объем аликвотной части

│ колбы, см3 │ раствора, см3

│ │

───────────────────────┼──────────────────┼──────────────────────

От 0,01 до 0,2 включ. │ 100 │ Весь

Св. 0,2 " 1,0 " │ 100 │ 20

" 1,0 " 2,0 " │ 250 │ 25

" 2,0 " 5,0 " │ 250 │ 10

5.3.2. Приготовление градуировочных растворов

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б железа, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг железа. Во все колбы наливают 20 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.

5.3.3. Измеряют атомную абсорбцию железа в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используют пламя ацетилен-воздух и аналитическую линию железа 248,3 нм.

По полученным значениям строят градуировочный график.

5.3, 5.3.1 - 5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3.)

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

где - концентрация железа в анализируемом растворе, г/см3;

- концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см3;

m - масса навески, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4.)

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. N 4.)

5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4.)

5.4.4.1, 5.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4.)