| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27 апреля 1977 г. N 1062 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА Copper-zinc
alloys. Methods for the
determination of lead ГОСТ 1652.2-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ГОСТ 1652.2-71 Дата введения 1 июля 1978 года Разработан и внесен Министерством цветной
металлургии СССР. Разработчики: Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин,
А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова (руководитель темы), И.А. Воробьева. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
27.04.77 N 1062. Стандарт полностью соответствует ИСО
4749-84. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────┬───────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер пункта, подпункта дана ссылка │ ───────────────────────────────┼───────────────────────────────── ГОСТ 8.315-91 │2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4 ГОСТ 859-78 │5.2 ГОСТ 1020-77 │Вводная часть ГОСТ 1652.1-77 │1.1 ГОСТ 2062-77 │3.2 ГОСТ 2210-73 │3.2 ГОСТ 3117-78 │2.2 ГОСТ 3118-77 │2.2, 4.2, 5.2 ГОСТ 3760-79 │3.2, 4.2 ГОСТ 3773-72 │4.2 ГОСТ 3778-77 │2.2, 4.2, 5.2 ГОСТ 4109-79 │3.2, 4.2 ГОСТ 4147-74 │3.2 ГОСТ 4166-76 │4.2, 5.2 ГОСТ 4204-77 │2.2, 3.2, 5.2 ГОСТ 4207-75 │2.2 ГОСТ 4233-77 │2.2 ГОСТ 4328-77 │4.2 ГОСТ 4461-77 │2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 ГОСТ 4658-73 │3.2 ГОСТ 5475-69 │5.2 ГОСТ 5817-77 │4.2 ГОСТ 6563-75 │6.2 ГОСТ 8864-71 │4.2 ГОСТ 9293-74 │3.2 ГОСТ 10484-78 │5.2 ГОСТ 10652-73 │2.2 ГОСТ 10929-76 │3.2 ГОСТ 14261-77 │3.2 ГОСТ 15527-70 │Вводная часть ГОСТ 17711-93 │Вводная часть ГОСТ 18300-87 │2.2, 4.2 ГОСТ 25086-87 │1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, │6.4.4. Переиздание (июнь 1997 г.) с Изменениями
N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1987 г., октябре 1990 г., декабре 1992 г.
(ИУС 2-88, 2-90, 3-93). Настоящий стандарт устанавливает
титриметрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при
массовой доле свинца от 0,5 до 5%), полярографический метод определения свинца
(при массовой доле свинца от 0,001 до 5%), фотометрический метод определения
свинца (от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (от
0,005 до 5,0%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020. Стандарт полностью соответствует ИСО
4749. (Измененная редакция, Изм. N 2.) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1. (Измененная редакция, Изм. N 1.) 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА 2.1. Сущность метода Метод основан на титровании свинца при рН
5,5 - 6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве
индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1 и 1:50. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Смесь кислот азотной и соляной; готовят
следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами
соляной кислоты. Спирт этиловый ректификованный технический
по ГОСТ 18300. Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207,
раствор 30 г/дм3. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117,
раствор 250 г/дм3. Свинец марки С0 по ГОСТ 3778. Индикатор ксиленоловый оранжевый,
препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Соль динатриевая
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652,
0,025 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют
в 500 см3 воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и
доливают до метки водой. (Измененная редакция, Изм. N 2.) УСТАНОВКА МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТРИЛОНА
Б 0,1 г свинца растворяют в 15 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, приливают 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают
стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной
кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 150 см3 воды и нагревают до
кипения, после чего вновь охлаждают, приливают 40 см3 этилового спирта и
оставляют на 4 ч. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Массовую концентрацию раствора трилона Б
(Т), выраженную в граммах свинца на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
где Т - масса навески свинца, г; V - объем раствора трилона Б, затраченный
на титрование, см3. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния 2 г сплава помещают в стакан вместимостью
300 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 см3 смеси кислот при
нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до
появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 150 см3
воды, нагревают до кипения и снова охлаждают. Затем приливают 40 см3 этилового
спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца
отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой,
разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления
двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два-три раза
водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение.
Приливают 15 см3 раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и
кипятят 2 мин. Раствор сливают в коническую колбу
вместимостью 250 см3. В стакан с фильтром приливают два раза по 30 см3 горячей
воды, каждый раз сливая раствор в ту же колбу. Снова в стакан с фильтром
приливают 15 см3 раствора уксуснокислого аммония и повторяют обработку фильтра. В полученный раствор добавляют немного
(на кончике шпателя) смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и
титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую. 2.3.2. Для сплавов, содержащих кремний 2 г сплава помещают в платиновую чашку и
растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см3
фтористоводородной кислоты. После растворения сплава раствор охлаждают,
приливают 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления
белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой
и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают,
соли растворяют в воде и переводят раствор в стакан вместимостью 250 см3.
Ополаскивают чашку водой так, чтобы объем не превышал 150 см3. Раствор
нагревают и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю свинца (X) в
процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б,
затраченный на титрование, см3; T - массовая концентрация раствора
трилона Б, г/см3; m - масса навески сплава, г. 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать
значений, указанных в табл. 1. Таблица 1 ────────────────────────────────┬───────────────┬──────────────── Массовая доля свинца, % │ d, % │ D, % ────────────────────────────────┼───────────────┼──────────────── От 0,001 до 0,003 включ. │ 0,0002 │ 0,0003 Св. 0,003 " 0,005 " │ 0,0005 │ 0,0007 " 0,005 " 0,010 " │ 0,001 │ 0,0014 " 0,010 " 0,025 " │ 0,0025 │ 0,0035 " 0,025 " 0,050 " │ 0,004 │ 0,006 " 0,05 " 0,12 " │ 0,01 │ 0,014 " 0,12 " 0,60 " │ 0,02 │ 0,03 " 0,6 " 1,5 " │ 0,04 │ 0,05 " 1,5 " 5,0 " │ 0,08 │ 0,11 (Измененная редакция, Изм. N 2, 3.) 2.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
воспроизводимость) не должны превышать значений, приведенных в табл. 1. 2.4.4. Контроль точности анализа проводят
по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным
образцам (ОСО); или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых
сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением
результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 2.4.3, 2.4.4. (Измененная редакция, Изм.
N 3.) 3.
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА 3.1. Сущность метода Метод основан на предварительном
отделении свинца от основных металлов соосаждением с гидроокисью железа в
аммиачном растворе с последующим определением свинца полярографическим методом. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Полярограф типа ПО 5122 или ПТТ-1, или
любой другой полярограф переменного тока. Ячейка полярографическая, выполненная из
стекла, с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим
катодом. Кислота соляная по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1 и 5%-ный раствор. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Кислота хлорная, ч.д.а. Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062. Бром по ГОСТ 4109. Смесь для растворения,
свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с
одним объемом брома. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный
раствор. Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10
г/дм3 в 5%-ном растворе соляной кислоты. Свинец марки С0 по ГОСТ 3778. Стандартные растворы свинца Раствор А; готовят следующим образом: 0,1
г свинца растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, удаляют кипячением
окислы азота, охлаждают, приливают 50 см3 воды, переносят раствор в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г
свинца. Раствор Б; готовят следующим образом: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3
концентрированной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г
свинца; готовят непосредственно перед использованием. Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658,
обезвоженная. Азот газообразный по ГОСТ 9293. Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный
раствор. Кислота аскорбиновая. Желатин, раствор 5 г/дм3
(свежеприготовленный). Смесь кислот: концентрированные азотная и
соляная кислоты в соотношении 1:3. Аммоний хлористый по ГОСТ 2210. (Измененная редакция, Изм. N 2.) 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Для всех сплавов, содержащих олово
менее 0,05% Навеску сплава (табл. 2) помещают в стакан
вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют в 20 см3
смеси для растворения. При неполном растворении в стакан добавляют по каплям
бром. Приливают к раствору 20 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор до
осветления и появления густого белого дыма хлорной кислоты (объем оставшегося
раствора не должен превышать 5 см3). Таблица 2 ─────────────────────────┬────────────────────┬────────────────── Массовая доля свинца в │ Масса навески, г │Объем полярографи- сплаве, % │ │руемого раствора, │ │см3 ─────────────────────────┼────────────────────┼────────────────── От 0,001 до 0,003 включ.│ 1 │ 40 Св. 0,003 " 0,01 " │ 1 │ 20 " 0,01 " 0,025 " │ 1 │ 10 " 0,025 " 0,05 " │ 0,5 │ 5 " 0,05 " 0,1 " │ 0,5 │ 2 " 0,1 " 0,5 " │ 0,1 │ 5 " 0,5 " 2,5 " │ 0,1 │ 2 " 2,5 " 5 " │ 0,1 │ 1 Охлаждают стакан, обмывают стенки стакана
небольшим количеством воды, нагревают до растворения солей и добавляют воду до
100 - 150 см3. 3.3.2. Для сплавов, содержащих олово
свыше 0,05% Навеску сплава массой (табл. 2) помещают
в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 смеси кислот и растворяют при
нагревании. После растворения раствор охлаждают и добавляют воды до 100 - 150
см3. 3.3.3. К полученному раствору (см. п.
3.3.1 и 3.3.2) приливают 1 см3 раствора хлорного железа (при массовой доле
железа в сплаве менее 0,5%), добавляют 3 г хлористого аммония и раствор аммиака
до окрашивания раствора в темно-синий цвет и сверх этого еще 5 см3 раствора
аммиака и выдерживают при 60 - 70 °С в течение 20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней
плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза горячим 2%-ным
раствором аммиака. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором
производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см3 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:1, добавляя несколько капель перекиси водорода при наличии в
сплаве марганца. Фильтр промывают в 30 см3 горячей воды,
раствор разбавляют до 125 - 150 см3 и повторяют осаждение. После растворения осадка в 20 см3 горячей
соляной кислоты (1:1) фильтр промывают 6 раз горячей водой, добавляют 3 - 5 см3
перекиси водорода и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 см3 соляной
кислоты (1:1), 3 см3 перекиси водорода и повторяют выпаривание. Охлажденный
остаток растворяют в 5 см3 соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, добавляют 0,5 см3 раствора желатина и аскорбиновую кислоту
до исчезновения желтой окраски трехвалентного железа. Раствор доливают до метки
водой и перемешивают. Одновременно с определением свинца в
сплаве проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше
методике. 3.3.4. Отбирают из колбы аликвотную часть
раствора (см. табл. 2) и переносят в полярографическую ячейку, разбавляют водой
до 20 см3 при массовой доле свинца свыше 0,01%. Раствор в ячейке деаэрируют,
пропуская азот в течение 5 - 7 мин, прекращают перемешивание и снимают катодную
поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 0,3 до минус 0,7 В. Пик
восстановления свинца наблюдается в области минус 0,45 В. Чувствительность
регистрирующего прибора выбирается таким образом, чтобы пик свинца был не менее
15 мм. 3.3.5. Содержание свинца находят методом
стандартных добавок. Аликвотную часть раствора А или Б, в зависимости от
содержания свинца, добавляют в полярографируемый раствор, перемешивают раствор
3 мин и далее анализ ведут, как при определении содержания свинца в испытуемом
растворе (см. п. 3.3.4). Значение стандартной добавки выбирают
таким образом, чтобы высота пика свинца после введения добавки увеличилась в
1,5 - 2 раза. 3.3.1 - 3.3.5. (Измененная редакция, Изм.
N 2.) 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю свинца (
где h - высота пика свинца при
полярографировании раствора контрольного опыта, мм;
V - объем стандартной добавки, мм; С - концентрация стандартного раствора,
г/см3; m - масса навески сплава, взятая для
полярографирования, г. 3.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать допускаемых
значений, указанных в табл. 1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3.) 3.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1. 3.4.4. Контроль точности анализа проводят
по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным
образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых
сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением
результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 3.4.3, 3.4.4. (Измененная редакция, Изм.
N 3.) 4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА 4.1. Сущность метода Метод основан на экстракции свинца из
щелочной тартратной среды хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, замещении
в экстракте свинца медью, встряхивании экстракта с избытком водного раствора
сернокислой меди и измерений оптической плотности полученного хлороформного
раствора диэтилдитиокарбамината меди. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400
г/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и
разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор
500 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный
1:50. Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ
8864, водный раствор 10 г/дм3. Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 в этаноле. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300. Медь сернокислая безводная раствор 50
г/дм3. Хлороформ. Свинец по ГОСТ 3778, марки С0. Стандартные растворы свинца Раствор А; готовят следующим образом: 0,1
г свинца растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании.
После удаления окислов азота кипячением раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г
свинца. Раствор Б; готовят следующим образом:
переносят 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой
до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г
свинца. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. Железо, стандартный образец N 126 (сталь
низкоуглеродистая). Раствор азотнокислого железа; готовят
растворением 1,005 г стандартного образца N 126 в 15 см3 концентрированной
азотной кислоты с последующим разбавлением раствора водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 0,001 г железа. Кислота хлорная. Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062. Бром по ГОСТ 4109. Смесь для растворения,
свежеприготовленная: смешивают бромистоводородную кислоту с бромом в
соотношении 9:1. (Измененная редакция, Изм. N 2.) 4.3. Проведение анализа 4.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают
в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и 2 см3 соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 150 см3,
добавляют 5 г хлористого аммония и 30 см3 раствора азотнокислого железа (для
сплавов с массовой долей менее 0,5% железа), нагревают до 80 - 90 °С и
добавляют аммиак до перехода всей меди в растворимый аммиачный комплекс. Осадку
дают скоагулироваться в теплом месте в течение 20 - 30 мин, после чего осадок
отфильтровывают на фильтр средней плотности и отмывают от меди горячим
раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют в 10 см3 горячей
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и повторяют осаждение гидроокисей,
растворение и промывание осадка до исчезновения ионов меди в фильтрате (проба с
диэтилдитиокарбаматом натрия в хлороформе). Осадок растворяют в 10 см3 горячей
азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакан, в котором производилось осаждение,
и кипятят до удаления окислов азота. При содержании свинца менее 0,01% на
экстракцию используют весь раствор, при содержании свинца более 0,01% раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. Аликвотную часть раствора 25 см3 (при массовой доле свинца от
0,01 до 0,05%), 10 см3 (при массовой доле свинца от 0,05 до 0,2%) или 5 см3
(при массовой доле свинца от 0,2 до 0,5%) или 2,5 см3 (при массовой доле свинца
от 0,5 до 1%) переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Раствор в
воронке разбавляют водой до 100 см3, добавляют 15 см3 раствора винной кислоты,
нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину до появления розовой
окраски и сверх этого добавляют еще 3 - 5 см3 раствора гидроокиси натрия. Затем
прибавляют 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 15 см3 хлороформа и
экстрагируют свинец в виде диэтилдитиокарбамината, встряхивая 5 мин. Нижний
хлороформный слой сливают в другую делительную воронку так, чтобы в края
воронки не попал водный раствор. К оставшейся водной фазе прибавляют 5 см3 хлороформа
и встряхивают 3 мин. Хлороформный слой присоединяют к основному экстракту и
прибавляют 20 см3 раствора сернокислой меди и встряхивают 5 мин. Окрашенный
хлороформный слой переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, в которую уже
добавлено 0,2 г сернокислого натрия. Хлороформный раствор в мерной колбе
доливают хлороформом до метки и измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 435 нм или на
фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 1 или 2 см с синим
светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. (Измененная редакция, Изм. N 2.) 4.3.1а. При массовой доле олова в сплаве
свыше 0,1% навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3,
добавляют 20 см3 смеси для растворения и растворяют при нагревании. При
неполном растворении добавляют бром по каплям. Затем добавляют 10 - 15 см3
хлорной кислоты и выпаривают раствор до осветления и появления густого белого
дыма хлорной кислоты (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 см3).
После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой, нагревают до растворения
солей, раствор разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 5 г хлористого
аммония и далее поступают, как указано в п. 4.3.1. (Введен дополнительно, Изм. N 2.) 4.3.2. Построение градуировочного графика В делительные воронки вместимостью по 250
см3 вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б,
разбавляют водой до 100 см3, добавляют по 15 см3 раствора винной кислоты и
далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю свинца (
где m - масса свинца, найденная по
градуировочному графику, г;
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать допускаемых
значений, указанных в табл. 1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3.) 4.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1. 4.4.4. Контроль точности анализа проводят
по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным
образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых
сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов,
полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 4.4.3, 4.4.4. (Измененная редакция, Изм.
N 3.) 5.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД 5.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в
азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот и измерении атомной
абсорбции свинца в пламени ацетилена-воздух при длине волны 283,3 нм. 5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр. Лампа с полым катодом или другой источник
резонансного излучения для свинца. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Смесь кислот азотной и соляной в
соотношении 1:3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Ацетилен по ГОСТ 5475. Свинец по ГОСТ 3778. Стандартный раствор свинца: 1 г свинца
растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,001 г свинца. Медь по ГОСТ 859. Стандартный раствор меди: 10 г меди
растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 г меди. 5.3. Проведение анализа 5.3.1. При определении свинца используют
навески сплава, указанные в табл. 3. Таблица 3
(Измененная редакция, Изм. N 2.) 5.3.2. Анализ сплавов, не содержащих
олова и кремния Навеску сплава растворяют при нагревании
в азотной кислоте (1:1) (см. табл. 3). Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 5.3.3. Анализ сплавов, содержащих олово Навеску сплава растворяют при нагревании
в смеси кислот (см. табл. 3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 5.3.4. Анализ сплавов, содержащих кремний Навеску сплава помещают в платиновую
чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл. 3) и 3 см3
фтористоводородной кислоты. Раствор упаривают до объема 3 - 4 см3, приливают 10
см3 азотной кислоты (1:1) и снова упаривают до объема 3 - 4 см3. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 5.3.5. Приготовление градуировочных
растворов В одиннадцать из двенадцати мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0;
4,5 и 5,0 см3 стандартного раствора свинца, что соответствует 0,1; 0,5; 1,0;
1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 мг свинца. Если масса навески сплава
составляет 1 или 3 г, во все колбы добавляют по 10 или по 30 см3 стандартного
раствора меди и доливают водой до метки. 5.3.6. Измеряют атомную абсорбцию свинца
в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя
аналитические сигналы. По полученным значениям строят градуировочный график. 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю свинца (
где
V - объем анализируемого раствора, см3; m - масса навески сплава, г. 5.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать допускаемых
значений, указанных в табл. 1. 5.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1. 5.4.4. Контроль точности анализа проводят
по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным
образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых
сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением
результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 5.4.2 - 5.4.4. (Измененная редакция, Изм.
N 3.) 6.
ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА 6.1. Сущность метода Метод основан на выделении свинца
электролитически в виде его двуокиси на аноде и взвешивании выделившегося
осадка двуокиси свинца. 6.2. Аппаратура, реактивы, растворы Электролизная установка постоянного тока. Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ
6563. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1 и 1:100. 6.3. Проведение анализа 6.3.1. Анализ сплавов, не содержащих
олова Навеску массой 0,5 г помещают в стакан
вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым
стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.
После растворения сплава и удаления оксидов азота стекло или пластинку и стенки
стакана ополаскивают водой, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), разбавляют
раствор до 100 - 150 см3 водой. В раствор погружают взвешенный анод и
катод и проводят электролиз при силе тока 1,5 - 2 А при перемешивании раствора.
Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла,
стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки.
Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают
водой и продолжают электролиз в течение 15 мин. Если после этого на
свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считают
законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и промывают
электроды, подставляя по очереди три стакана с дистиллированной водой.
Выключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, высушивают его при 160 -
170 °С в течение 20 - 30 мин до постоянной массы, охлаждают и взвешивают. 6.3.2. Анализ сплавов, содержащих олово Навеску массой 0,5 г помещают в стакан
вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым
стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.
После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают
водой и раствор упаривают до 5 - 10 см3. К остатку добавляют 60 - 70 см3
горячей воды и раствор с осадком выдерживают при 60 - 70 °С в теплом месте или
на водяной бане в течение 1 ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на
плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью
250 - 300 см3. Фильтр с осадком промывают горячей азотной кислотой (1:100) 5 -
6 раз. В фильтрат добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), разбавляют водой 100
- 150 см3 и проводят электролиз, как указано в п. 5.3.1. 6.4. Обработка результатов 6.4.1. Массовую долю свинца (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса анода с выделившимся
осадком двуокиси свинца, г;
0,8661 - коэффициент пересчета двуокиси
свинца на свинец;
6.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать допускаемых
значений, указанных в табл. 1. 6.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1. 6.4.4. Контроль точности анализа проводят
по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным
образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых
сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением
результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 6.4.2 - 6.4.4. (Измененная редакция, Изм.
N 3.) |
