| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27 апреля 1977 г. N 1062 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА Copper-zinc
alloys. Methods for the
determination of bismuth ГОСТ 1652.7-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 июля 1978 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин,
А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова (руководитель темы), И.А. Воробьева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
27.04.1977 N 1062. 3. Взамен ГОСТ 1652.7-71. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер пункта, подпункта дана ссылка │ ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── ГОСТ 8.315-91 │4.4, 5.4.4, 6.4.4 ГОСТ 435-77 │5.2, 6.2 ГОСТ 859-78 │Разд. 2 ГОСТ 1020-77 │Вводная часть ГОСТ 1652.1-77 │1.1 ГОСТ 2062-77 │Разд. 2, 5.2, 6.2 ГОСТ 3118-77 │Разд. 2, 5.2, 6.2 ГОСТ 3652-69 │5.2 ГОСТ 3760-79 │Разд. 2, 5.2, 6.2 ГОСТ 4109-79 │Разд. 2, 5.2, 6.2 ГОСТ 4147-74 │Разд. 2 ГОСТ 4204-77 │5.2 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2, 5.2, 6.2 ГОСТ 6008-90 │6.2 ГОСТ 6344-73 │5.2 ГОСТ 4463-76 │Разд. 2 ГОСТ 5457-75 │6.2 ГОСТ 5817-77 │5.2 ГОСТ 5841-74 │5.2 ГОСТ 10928-90 │Разд. 2, 5.2, 6.2 ГОСТ 10929-76 │Разд. 2, 5.2, 6.2 ГОСТ 15527-70 │Вводная часть ГОСТ 17711-93 │Вводная часть ГОСТ 18300-87 │5.2, 6.2 ГОСТ 20490-75 │5.2, 6.2 ГОСТ 25086-87 │1.1, 4.4, 5.4.4, 6.4.4 5. Постановлением Госстандарта от
28.12.1992 N 1525 снято ограничение срока действия. 6. Переиздание (июль 1997 г.) с
Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре
1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрические и атомно-абсорбционные методы определения содержания висмута
(при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,05%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ
15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020. (Измененная редакция, Изм. N 2.) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1. (Измененная редакция, Изм. N 2.) 2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ 2а.1. Сущность метода Метод основан на образовании висмута
окрашенного комплекса с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности
окрашенного комплекса. 2а, 2а1. (Введены дополнительно, Изм. N
2.) 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и 0,1 и 1
моль/дм3 растворы и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:8, 1:5 и 1:1. Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062. Кислота хлорная. Бром по ГОСТ 4109. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный
1:20. Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный
раствор 100 г/дм3. Смесь кислот для растворения; готовят
следующим образом: 180 см3 бромистоводородной кислоты смешивают с 20 см3 брома. Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1
г/дм3; готовят следующим образом: 0,1 г хлорного железа растворяют в 25 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 100 см3. Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5
г/дм3. Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор
300 г/дм3. Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3 в
0,1 моль/дм3 растворе азотной кислоты. Медь марки М00к по ГОСТ 859. Медь азотнокислая, раствор 50 г/дм3;
готовят следующим образом: 5 г металлической меди растворяют в 50 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и до метки доливают
водой. Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928. Стандартные растворы висмута Раствор А; готовят следующим образом: 0,1
г висмута растворяют в 20 см3 концентрированной азотной кислоты. Окислы азота
удаляют кипячением, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г
висмута. Раствор Б; готовят следующим образом: 50
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г
висмута. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Для сплавов, не содержащих олова,
сурьмы и свинца Навеску сплава массой 1 г помещают в
стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, и нагревают до растворения. Затем раствор разбавляют водой до 150 см3,
добавляют 10 см3 раствора хлорного железа и осаждают гидроокиси раствором
аммиака до образования растворимого темно-синего аммиачного комплекса меди.
Смесь выдерживают в течение 30 мин при 50 - 60 °С. Осадок отфильтровывают на фильтр средней
плотности, промывают 6 - 8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:20, и
растворяют в 20 см3 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане, в
котором проводилось осаждение, фильтр промывают 8 - 10 раз горячей водой. Переосаждение
повторяют еще раз. Осадок растворяют на фильтре в 20 см3
горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане, в котором проводилось
осаждение, фильтр промывают водой 5 - 7 раз и раствор выпаривают досуха. К
сухому остатку приливают 3 см3 1 моль/дм3 раствора азотной кислоты,
ополаскивают стенки стакана 2 - 3 см3 воды, нагревают раствор до кипения и
кипятят до растворения осадка. Затем добавляют 4 см3 раствора аскорбиновой
кислоты и охлаждают. Прибавляют 1 см3 раствора фтористого натрия, 1 см3 раствора
ксиленолового оранжевого, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
доливают водой до метки, перемешивают. При массовой доле висмута свыше 0,008% к
сухому остатку добавляют 1 моль/дм3 раствор азотной кислоты в количестве,
согласно табл. 1. Таблица 1 ───────────────────────┬────────────┬──────────────┬────────────── Массовая доля │ Объем │ Вместимость │ Объем висмута, % │ 1 моль/дм3 │мерной колбы, │ аликвотной │ раствора │ см3 │ части │ азотной │ │раствора, см3 │кислоты, см3│ │ ───────────────────────┼────────────┼──────────────┼────────────── От 0,008 до 0,02 включ.│ 7,5 │ 25 │ 10 Св. 0,02 до 0,05 " │ 30,0 │ 50 │ 5 Добавляют 3 - 5 см3 воды, 10 см3 раствора
аскорбиновой кислоты, нагревают до кипения и растворения остатка, охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см3
отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1, добавляют 1 см3 раствора
фтористого натрия, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доливают до метки
водой и перемешивают. (Измененная редакция, Изм. N 3.) 3.2. Для сплавов, содержащих олово,
сурьму и массовую долю до 0,5% свинца Анализ сплава проводят, как указано в п.
3.3, за исключением выделения хлористого свинца. 3.3. Для сплавов, содержащих олово,
сурьму и массовую долю свыше 0,5% свинца Навеску сплава массой 1 г помещают в
стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 15 см3 смеси кислот для растворения.
При неполном растворении добавляют по каплям бром. После растворения прибавляют
15 - 20 см3 хлорной кислоты, выпаривают раствор до осветления и появления белых
густых паров (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 см3) и
охлаждают. Стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды, раствор
разбавляют до 30 см3 и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 10
см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают ледяной водой. Осадок
хлорида свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в
стакан вместимостью 250 см3. Фильтр с осадком и стакан промывают небольшим
количеством (5 - 8 см3) соляной кислоты, разбавленной 1:8. Осадок отбрасывают.
В фильтрат добавляют 10 см3 раствора хлорного железа, разбавляют до объема 150
см3 и далее ведут анализ, как указано в п. 3.1. 3.4. Построение градуировочного графика В стаканы вместимостью по 300 см3
помещают по 10 см3 раствора азотнокислой меди, вводят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0;
5,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора висмута (раствор Б), по 10 см3
раствора хлорного железа, разбавляют водой до 150 см3 и далее ведут анализ, как
указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий висмута. По найденным значениям оптических
плотностей строят градуировочный график. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю висмута (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса висмута, найденная по
градуировочному графику, г;
4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать допускаемых
значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 ───────────────────────────────┬─────────────────┬──────────────── Массовая доля висмута, % │ d, % │ D, % ───────────────────────────────┼─────────────────┼──────────────── От 0,0005 до 0,001 включ. │ 0,0002 │ 0,0003 Св. 0,001 " 0,003 " │ 0,0003 │ 0,0004 " 0,003 " 0,005 " │ 0,0005 │ 0,0007 " 0,005 " 0,01 " │ 0,001 │ 0,0014 " 0,01 " 0,03 " │ 0,002 │ 0,003 " 0,03 " 0,05 " │ 0,003 │ 0,004 4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2. 4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2,
3.) 4.4. Контроль точности анализа проводят
по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным
образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых
сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением
результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. (Измененная редакция, Изм. N 3.) 4.4.1 - 4.4.3. (Исключены, Изм. N 3.) 5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ 5.1. Сущность метода Метод основан на образовании висмутом
окрашенного комплекса с тиомочевиной в среде 1 моль/дм3 раствора азотной
кислоты и измерении его оптической плотности при длине волны 470 нм. (Измененная редакция, Изм. N 3.) 5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4451 и
разбавленная 2:5, 1:2, 1:100. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 2:1 и 1:9. Кислота хлорная. Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:3. Бром по ГОСТ 4109. Смесь для растворения,
свежеприготовленная: кислота бромисто-водородная и бром в соотношении 9:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор
80 г/дм3. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,
раствор 30 г/дм3. Водорода перекись по ГОСТ 10929. Кислота лимонная по ГОСТ 3652. Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841,
раствор 20 г/дм3. Кислота винная по ГОСТ 5817. Раствор смеси лимонной и винной кислот;
готовят следующим образом: 300 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты
растворяют в 500 см3 воды. Тиомочевина по ГОСТ 6344,
свежеприготовленный раствор 100 г/дм3. Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928. Стандартные растворы висмута Раствор А: 1,0 г растворяют в 50 см3
концентрированной азотной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см3 концентрированной азотной кислоты,
доливают до метки водой. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г
висмута. Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 30 см3 концентрированной азотной
кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г
висмута. 5.3. Проведение анализа 5.3.1. Навеску пробы массой,
установленной в зависимости от ожидаемого содержания висмута в соответствии с
табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют смесь для
растворения и осторожно нагревают. Таблица 3 ──────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────── Массовая доля висмута, % │ Масса навески, г │ Объем смеси для │ │ растворения, см3 ──────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────── От 0,001 до 0,005 включ. │ 5 │ 70 Св. 0,005 " 0,02 " │ 2 │ 30 " 0,02 " 0,05 " │ 1 │ 15 При неполном растворении добавляют по
каплям бром. Раствор упаривают до 5 - 7 см3, затем добавляют 40, 20 или 10 см3
соответственно хлорной кислоты и упаривают раствор до осветления и появления
белого дыма хлорной кислоты. Остаток разбавляют водой до 30 - 100 см3 и
нагревают до растворения солей. В присутствии свинца добавляют 10 - 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 2:1, и раствор охлаждают ледяной водой. Остаток
хлорида свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в
высокий стакан вместимостью 400 - 600 см3. Фильтр с осадком промывают 5 - 10
см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9. Фильтрат разбавляют до 100 - 200 см3,
нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего во время перемешивания осадка,
растворяют его в минимальном количестве азотной кислоты, разбавленной 1:2, и
раствор разбавляют водой до 200 - 300 см3 (рН раствора 2 - 3). В раствор добавляют 2,5 см3 раствора
сернокислого марганца, нагревают до кипения, добавляют 3 см3 раствора
марганцовокислого калия и кипятят в течение 1 мин. Через 30 мин осадок
отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5 раз азотной кислотой,
разбавленной 1:100. Осадок смывают водой в стакан, в котором
проводилось осаждение, и остаток на фильтре растворяют 20 см3 горячей серной
кислоты, одновременно добавляют 5 - 6 капель перекиси водорода. Фильтр
промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают. Раствор выпаривают до появления белого
дыма. После охлаждения добавляют по 10 см3 воды и раствора сернокислого
гидразина и кипятят в течение 3 мин до обесцвечивания раствора. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, стенки стакана
ополаскивают 20 см3 раствора смеси винной и лимонной кислот и добавляют по 20
см3 азотной кислоты, разбавленной 2:5, и по 20 см3 раствора тиомочевины.
Раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность
раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на
спектрофотометре при длине волны 470 нм. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта. 5.3.2. Построение градуировочного графика В шесть из семи мерных колб вместимостью
до 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг висмута. Во все колбы
наливают по 20 см3 раствора смеси винной и лимонной кислот, по 20 см3 азотной
кислоты, разбавленной 2:5, по 20 см3 раствора тиомочевины и далее поступают,
как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий
висмута. 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю висмута
где m - масса навески, г. 5.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать допускаемых
значений, указанных в табл. 2. 5.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2. 5.4.2, 5.4.3. (Измененная редакция, Изм.
N 2, 3.) 5.4.4. Контроль точности анализа проводят
по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным
образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых
сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением
результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. (Измененная редакция, Изм. N 3.) 5.4.4.1 - 5.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3.) 6.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА 6.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в
азотной кислоте или смеси бромистоводородной кислоты и брома и измерении
атомной абсорбции висмута в растворе органических растворителей (после
предварительного соосаждения на гидратированную двуокись марганца) в пламени
ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм. 6.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр. Лампа с полым катодом или безэлектродная
лампа на висмут. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и
разбавленная 2:1, 1:5 и 1:9. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1, 1:2 и 1:100. Кислота хлорная. Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062. Бром по ГОСТ 4109. Смесь для растворения: кислота
бромисто-водородная и бром 9:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Ацетилен по ГОСТ 5457. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,
раствор 30 г/дм3. Марганец сернистокислый по ГОСТ 435,
раствор 80 г/дм3. Перекись водорода по ГОСТ 10929. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300. Метилизобутилкетон. Смесь этилового спирта и
метилизобутилкетона в соотношении 1:1. Смесь этилового спирта,
метилизобутилкетона и концентрированной соляной кислоты в соотношении 4,5:4;
5:1. Марганец металлический по ГОСТ 6008 с
массовой долей висмута менее 0,0005%. Раствор марганца: 10 г металлического
марганца растворяют в 40 см3 концентрированной азотной кислоты, удаляют окислы
азота кипячением, добавляют 250 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают
водой до 1 дм3 и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 г марганца. Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928. Стандартные растворы висмута Раствор А: 1,0 г висмута растворяют в 50
см3 азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают 50 см3
концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г
висмута. Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают соляной кислотой, разбавленной
1:5, до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г
висмута. 6.3. Проведение анализа 6.3.1. Для сплавов, содержащих до 0,1%
олова, сурьмы и свинца Навеску пробы массой 3 г (при массовой
доле висмута до 0,005%) или 1 г (при массовой доле свыше 0,005%) помещают в
стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 10 или 30 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1. После растворения раствор разбавляют водой до 100 см3, нейтрализуют
аммиаком до появления неисчезающего во время перемешивания осадка, растворяют
его необходимым количеством азотной кислоты, разбавленной 1:2, и разбавляют
водой до 200 или 300 см3. Добавляют 2,5 см3 раствора сернокислого марганца,
раствор нагревают до кипения, добавляют 3 см3 раствора марганцовокислого калия
и кипятят в течение 1 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на
фильтр средней плотности и промывают на фильтре горячей азотной кислотой,
разбавленной 1:100. Осадок смывают горячей водой в стакан, в
котором проводилось осаждение, и остаток на фильтре растворяют 30 см3 горячей
соляной кислоты, разбавленной 1:5, и раствор выпаривают почти досуха. К остатку
добавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до растворения,
охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, стенки стакана
ополаскивают смесью этилового спирта и метилизобутилкетона, доливают до метки
этой же смесью и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию висмута в
анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного
графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине
волны 223,1 нм. Нуль прибора устанавливают по смеси соляной кислоты, этилового
спирта и метилизобутилкетона. 6.3.2. Для сплавов, содержащих свыше 0,1%
олова, сурьмы и свинца Навеску пробы массой 3 г (при массовой
доле висмута до 0,005%) или 1 г (при массовой доле висмута свыше 0,005%)
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 45 или 15 см3 смеси для
растворения. При неполном растворении добавляют по каплям бром. Раствор
упаривают до 10 или 5 см3, затем добавляют 25 или 10 см3 хлорной кислоты и
выпаривают до осветления и появления белого дыма хлорной кислоты. После охлаждения
остаток растворяют в 50 - 70 см3 воды при нагревании. В присутствии свинца
добавляют 10 - 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, и раствор охлаждают
ледяной водой. Осадок хлорида свинца отфильтровывают на фильтр средней
плотности, собирая в стакан вместимостью 400 - 600 см3. Фильтр с осадком
промывают 5 - 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9. Фильтрат разбавляют
водой до 150 см3, нейтрализуют аммиаком и далее поступают, как указано в п.
6.3.1. 6.3.3. Построение градуировочного графика В семь из восьми стаканов вместимостью по
100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора
Б. Во все стаканы добавляют по 10 см3 раствора марганца и выпаривают почти
досуха. К остаткам добавляют по 5 см3 концентрированной соляной кислоты и далее
поступают, как указано в п. 6.3.1. 6.4. Обработка результатов 6.4.1. Массовую долю висмута
где
V - объем мерной колбы для приготовления
раствора пробы, см3; m - масса навески пробы, г. 6.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать допускаемых
значений, указанных в табл. 2. 6.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа
в одной лаборатории, но при различных условиях (D - воспроизводимость) не
должны превышать значений, указанных в табл. 2. 6,4.2, 6.4.3. (Измененная редакция, Изм.
N 2, 3.) 6.4.4. Контроль точности анализа проводят
по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным
образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых
сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением
результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. (Измененная редакция, Изм. N 3.) 6.4.4.1 - 6.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3.) |
,
