| Утвержден и введен
в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27 апреля 1977 г. N 1062 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ Copper-zinc
alloys. Methods for the determination of
nickel ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 июля 1978 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной промышленности СССР. Разработчики: Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин,
А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова (руководитель темы), И.А. Воробьева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
27.04.1977 N 1062. 3. Взамен ГОСТ 1652.11-71. 4. Стандарт полностью соответствует ИСО
4742-84. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ──────────────────────────────────┬─────────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана │ Номер пункта, подпункта ссылка │ ──────────────────────────────────┼─────────────────────────────── ГОСТ 8.315-91 │2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 ГОСТ 199-78 │3.2 ГОСТ 849-70 │4.2 ГОСТ 1020-77 │Вводная часть ГОСТ 1652.1-77 │1.1, 2.3.1, 2.3.2 ГОСТ 3118-77 │2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 3652-69 │2.2 ГОСТ 3760-79 │2.2, 3.2 ГОСТ 4204-77 │2.2, 3.2 ГОСТ 4328-77 │3.2 ГОСТ 4461-77 │2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 5456-79 │3.2 ГОСТ 5817-77 │2.2 ГОСТ 5828-77 │2.2, 3.2 ГОСТ 5851-75 │3.2 ГОСТ 10484-78 │2.2, 4.2 ГОСТ 10928-90 │3.2 ГОСТ 15527-70 │Вводная часть ГОСТ 17711-93 │Вводная часть ГОСТ 18300-87 │2.2, 3.2 ГОСТ 20478-75 │3.2 ГОСТ 23932-90 │2.2 ГОСТ 25086-87 │1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 ГОСТ 27068-86 │3.2 ИСО 4742-84 │Вводная часть, Приложение 6. Постановлением Госстандарта от
28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия. 7. Переиздание (июль 1997 г.) с
Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г.,
октябре 1989 г., (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93). Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до
7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения
никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах по
ГОСТ 15527-70, ГОСТ 17711-80 и ГОСТ 1020-77. Допускается проводить определения никеля
в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. Приложение). (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4.) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 26086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1. (Измененная редакция, Изм. N 2.) 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ 2.1. Сущность метода Метод основан на осаждении никеля в
аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом
в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения. 2.2. Реактивы и растворы Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов
ТФ-3-20, ТФ-3-32. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:4 и 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм3
раствор. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400
г/дм3. Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм3. Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор
400 г/дм3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный
1:50. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300. Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой
раствор 10 г/дм3. (Измененная редакция, Изм. N 4.) 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний Навеску сплава массой 1 г помещают в
платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см3
фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем
прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до
начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают
стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли
растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют
водой до 150 см3, добавляют 8 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной
1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переносят в стакан
вместимостью 600 см3, разбавляют водой до 200 см3 и далее проводят анализ, как
указано в п. 2.3.2. 2.3.2. Для медно-цинковых сплавов
остальных марок Навеску сплава массой 0,5 г помещают в
стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки
стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют до
объема 150 см3 водой, прибавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и
выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан
вместимостью 600 см3 и разбавляют водой до 200 см3. Раствор нагревают до 70 °С, прибавляют 20
см3 раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой
реакции (рН 4 - 5) по универсальной индикаторной бумаге и при энергичном
перемешивании добавляют 20 - 25 см3 спиртового раствора диметилглиоксима и 2 -
3 см3 аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом
месте 40 - 60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности.
Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3
9 моль/дм3 раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение.
Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см3.
Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см3 раствора винной или лимонной
кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4 - 5, прибавляют 10 см3 спиртового
раствора диметилглиоксима и 2 - 3 см3 аммиака. Раствор с осадком выдерживают в
теплом месте 40 - 60 мин (можно оставить на ночь). Осадок отфильтровывают на предварительно
взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза
раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец
два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в
сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы и взвешивают. (Измененная редакция, Изм. N 4.) 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю никеля (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса диметилглиоксимата никеля,
г; 0,2032 - коэффициент пересчета
диметилглиоксимата никеля на никель;
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать допускаемых
значений, указанных в табл. 1. Таблица 1 ──────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────── Массовая доля никеля, % │ d, % │ D, % ──────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────── От 0,5 до 3 включ. │ 0,05 │ 0,07 Св. 3 " 5 " │ 0,06 │ 0,08 " 5 " 7 " │ 0,08 │ 0,1 2.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1. 2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм.
N 2, 4.) 2.4.4. Контроль точности анализа проводят
по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным
образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых
сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением
результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. (Измененная редакция, Изм. N 4.) 2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4.) 3.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ 3.1. Сущность метода Метод основан на экстрагировании никеля в
виде диметилглиоксимата хлороформом, реэкстракции никеля в водную фазу,
образовании в водной фазе комплекса никеля с диметилглиоксимом в присутствии
окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1 и 5 моль/дм3 раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный
1:100. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1
моль/дм3 раствор. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456,
раствор 100 г/дм3. Натрий серноватистокислый. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор
400 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1. Фенолфталеин по ГОСТ 5851, раствор 100
г/дм3 в этиловом спирте. Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ
5828, раствор 35 г/дм3 и 1 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия. Диметилглиоксим, спиртовой раствор 10
г/дм3. Натрий виннокислый. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300. Водорода перекись по ГОСТ 10928. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478,
раствор 100 г/дм3 Хлороформ. Никель марки Н0. Стандартный раствор никеля. Раствор А: готовят следующим образом: 0,1
г никеля помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 перекиси водорода, которую добавляют
постепенно. Сухой остаток растворяют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, затем доливают до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г
никеля. (Измененная редакция, Изм. N 4.) 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Навеску массой 1 г помещают в
стакан вместимостью 250 - 300 см3 и растворяют в 15 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. К раствору прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1, и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде с
прибавлением 2 - 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть объемом 10 см3 при массовой доле никеля до 0,2% и 2 см3 при
массовой доле никеля свыше 0,2% помещают в делительную воронку вместимостью 250
см3, разбавляют водой до 25 см3 и подщелачивают аммиаком, а затем снова
подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1. Затем добавляют 0,5 г
виннокислого натрия, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора
серноватистокислого натрия и устанавливают рН раствора 6,5 +/- 0,3, прибавляя
раствор уксуснокислого натрия. Прибавляют 1 см3 раствора солянокислого
гидроксиламина до рН 6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 г
серноватистокислого натрия, 0,5 г виннокислого натрия, 10 см3 раствора
уксуснокислого натрия, 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, встряхивая
после добавления каждого реактива. После этого прибавляют 4 см3 этанольного
раствора диметилглиоксима и экстрагируют 20 см3 хлороформа в течение 3 мин.
После разделения фаз окрашенный в желтый цвет хлороформный экстракт переносят в
другую делительную воронку, и из оставшегося водного раствора повторяют
экстракцию 10 см3 хлороформа. Экстракты объединяют и реэкстрагируют никель 30
см3 5 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Органический слой отбрасывают, а
водный раствор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и последовательно
прибавляют 2,5 г серноватистокислого натрия, 0,25 г виннокислого натрия, 10 см3
раствора уксуснокислого натрия, 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 2
см3 раствора диметилглиоксима в этаноле и экстрагируют в течение 3 мин 20 см3
хлороформа. Экстракт сливают в другую делительную воронку, а из оставшегося
водного раствора повторяют экстракцию 10 см3 хлороформа. Объединенные экстракты
промывают 15 см3 аммиака, разбавленного 1:100, в течение 2 мин. Промывание
экстракта повторяют еще раз. К промытому хлороформному экстракту в делительной
воронке прибавляют 5 см3 щелочного раствора диметилглиоксима, 4 см3 раствора
надсернокислого аммония и взбалтывают в течение 5 мин. После разделения слоев
органический слой удаляют, а водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью
50 см3, доливают до метки водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность в
кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 445 нм или
фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. В качестве раствора сравнения
используют раствор контрольного опыта. Содержание никеля вычисляют по
градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. N 4.) 3.3.2. Построение градуировочного графика В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1;
2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора никеля, прибавляют аммиак до щелочной
реакции, снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 6,5 и затем
поступают, как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор,
полученный аналогичным образом без добавления стандартного раствора никеля. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю никеля (
где m - масса никеля, найденная по
градуировочному графику, г;
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать допускаемых
значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 ──────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────── Массовая доля никеля, % │ d, % │ D, % ──────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────── От 0,01 до 0,025 включ.│ 0,003 │ 0,004 Св. 0,025 " 0,05 " │ 0,005 │ 0,007 " 0,05 " 0,1 " │ 0,01 │ 0,014 " 0,1 " 0,25 " │ 0,015 │ 0,02 " 0,25 " 0,5 " │ 0,02 │ 0,03 " 0,5 " 0,75 " │ 0,03 │ 0,04 " 0,75 " 1,0 " │ 0,04 │ 0,06 3.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл. 2. 3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм.
N 2, 4.) 3.4.4. Контроль точности анализа проводят
по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным
образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых
сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением
результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 3.4.4.1 - 3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4.) 4.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД 4.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в
смеси соляной и азотной кислот и измерении абсорбции никеля в пламени
ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 232 или 341,5 нм. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр. Лампа с полым катодом для никеля. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Смесь соляной и азотной кислот в
соотношении 1:1. Никель марки Н0 по ГОСТ 849. Стандартные растворы никеля. Раствор А: 1 г никеля растворяют в 20 см3
смеси кислот. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000
см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг никеля. Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг никеля. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. 4.3. Проведение анализа 4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний до
0,05% Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г,
согласно табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при
нагревании в 10 - 20 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 или 250 см3 и доливают водой до метки. Таблица 3 ──────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────── Массовая доля никеля, % │ Масса навески │Вместимость мерной │ сплава, г │ колбы, см3 ──────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────── От 0,01 до 0,2 включ. │ 0,5 │ 100 Св. 0,2 " 0,5 " │ 0,5 │ 250 " 0,5 " 7,0 " │ 0,1 │ 100 4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний
свыше 0,05% Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г
помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 - 20 см3 азотной
кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной
кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения густого белого дыма
серной кислоты. После охлаждения добавляют 30 см3 воды, остаток растворяют,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 и доливают водой
до метки. 4.3.3. Построение градуировочных графиков При массовой доле никеля от 0,01 до 0,5%
в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0;
4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б никеля, что соответствует
0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см3
смеси кислот и доливают водой до метки. При массовой доле никеля от 0,5 до 7% в
восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;
5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора А никеля, что соответствует 0,5; 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см3 смеси
кислот и доливают водой до метки. 4.2 - 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N
3.) 4.3.4. Измеряют атомную абсорбцию никеля
в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя
аналитические сигналы. Используя пламя ацетилен-воздух и аналитические линии
232,0 нм (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% и при массовой доле никеля
от 0,5 до 7,0% для растворов сплавов, разбавленных в 10 раз) и 341,5 нм (при
массовой доле никеля от 0,5 до 7,0%). По полученным значениям строят
градуировочный график. (Введен дополнительно, Изм. N 3.) 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю никеля (
где
V - объем мерной колбы для приготовления
раствора пробы, см3; m - масса навески пробы, г. 4.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать допускаемых
значений, указанных в табл. 1 и 2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4.) 4.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл. 1 и 2. (Измененная редакция, Изм. N 3, 4.) 4.4.4. Контроль точности анализа проводят
по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным
образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых
сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением
результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. (Измененная редакция, Изм. N 4.) 4.4.4.1 - 4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4.) Приложение Рекомендуемое ИСО 4742-84 Медные сплавы. Определение никеля. Гравиметрический метод 1. Область применения Настоящий международный стандарт
устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли никеля во всех
типах медных сплавов, имеющихся в международных стандартах. Метод применим при массовой доле никеля
от 2 до 50%. 2. Предупреждение! Работая по настоящему
стандарту, следует соблюдать обычные меры предосторожности при работе с хлорной
кислотой. 3. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в
азотной кислоте и удалении олова и кремния, если они присутствуют. Отделении
меди электролизом и осаждении никеля из электролита диметилглиоксимом в
присутствии лимонной кислоты. 4. Реактивы При анализе используют реактивы квалификации
ч.д.а. и дистиллированную воду или деионизированную воду. 4.1. Азотная кислота ( 4.2. Хлорная кислота ( 4.3. Бромисто-водородная кислота ( 4.4. Раствор аммиака ( 4.5. Раствор азотной кислоты (1:1). Смешивают 100 см3 азотной кислоты ( 4.6. Сульфаминовая кислота, раствор 100
г/дм3. 4.7. Лимонная кислота, раствор 250 г/дм3. 4.8. Диметилглиоксимат натрия, раствор
25,9 г/дм3. 5. Аппаратура Обычная лабораторная аппаратура, с
дополнением. 5.1. Стаканы вместимостью от 300 до 400
см3. 5.2. Электролизная установка с источником
тока и платиновыми электродами. 5.3. Фильтрующий тигель с размерами пор
16 - 40 мм. 6. Проведение анализа 6.1. Навеска пробы 6.1.1. При массовой доле никеля от 2 до
4,25% Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2
г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг. 6.1.2. При массовой доле никеля от 4 до
8,5% Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1
г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг. 6.1.3. При массовой доле никеля от 8 до
50% Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25
до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг. 6.2. Растворение пробы 6.2.1. Для сплавов, не содержащих олова и
кремния Навеску пробы помещают в стакан
вместимостью 300 - 400 см3, добавляют 25 см3 раствора азотной кислоты и сначала
растворяют на холоде, а затем при нагревании. После полного растворения пробы раствор
кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 см3 воды, и далее, если
раствор прозрачный, продолжают анализ по п. 6.3. 6.2.2. Для сплавов, содержащих олово и
кремний После растворения навески пробы сплава,
содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать раствору
отстояться в течение 1 ч при 80 °С для выпадения метаоловянной кислоты. Осадок
отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз
промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99). Фильтр с осадком помещают в стакан, в
котором проводилось растворение пробы, добавляют 15 - 20 см3 азотной кислоты и
10 - 15 см3 хлорной кислоты, накрывают стеклом и нагревают до обильного
выделения белых паров. Нагревание продолжают до разрушения всего органического
вещества. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой,
добавляют 15 см3 бромистоводородной кислоты и нагревают до выделения обильных
белых паров для испарения олова. Операцию повторяют добавлением
бромистоводородной кислоты до выделения паров и осветления раствора. Затем
раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в малом объеме воды и
добавляют раствор к фильтрату. 6.3. Электролиз Добавляют 5 см3 сульфаминовой кислоты к
раствору и приблизительно 200 см3 воды и проводят электролиз. 6.4. Осаждение никеля 6.4.1. Добавляют к электролиту 5 см3 азотной
кислоты и 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных
белых паров. Охлаждают и добавляют 100 см3 воды. Переносят раствор в стакан
вместимостью 800 см3, при необходимости отфильтровав. Добавляют 10 см3 раствора
лимонной кислоты и раствор аммиака до тех пор, пока раствор не посинеет.
Добавляют дополнительно 1 см3 и разбавляют водой до объема 400 см3 и нагревают
до 60 - 70 °С. 6.4.2. При массовой доле никеля от 40 до
85 мг добавляют 44 см3 раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при
энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры,
периодически перемешивая. 6.4.3. При массовой доле никеля от 80 до
125 мг добавляют 60 см3 раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при
энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры,
периодически перемешивая. 6.5. Фильтрование Отфильтровывают осадок во взвешенный
фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при температуре 150
°С. Промывают осадок 10 - 12 раз небольшим количеством воды, давая возможность
фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок в течение 1 ч при
температуре 150 °С, охлаждают и взвешивают. 7. Обработка результатов Массовую долю никеля в процентах
вычисляют по формуле
где 0,2032 - коэффициент пересчета
диметилглиоксимата никеля на никель; m - масса навески пробы, г. 8. Отчет об анализе Отчет о проведении анализа должен
содержать: а) методику отбора проб; б) применяемый метод анализа; в) полученные результаты и метод их
расчета; г) все характерные особенности,
замеченные при анализе; д) все проделанные операции, не
предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными. Приложение. (Введено дополнительно, Изм.
N 4.) |
,
- масса
навески, г.
) в
процентах вычисляют по формуле
,
) в
процентах вычисляют по формуле
,
-
концентрация никеля в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
= 1,4
г/см3).
,