| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА Tin-lead
solders. Method for the
determination of lead ГОСТ 1429.12-77* Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016) Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен
с 01.01.1978. Проверен в 1982 г. Постановлением
Госстандарта от 21.01.1983 N 328 срок действия продлен до 01.01.1988. Переиздание (март 1983 г.) с Изменением N
1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.1983 (ИУС 5-1983 г.). Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения массовой доли свинца в
оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле свинца от 0,005 до 0,07%). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Метод основан на растворении навески в
смеси бромисто-водородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде
бромидов, выделении мешающих примесей цементацией на металлическом железе и полярографировании свинца в солянокислой среде. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1429.0-77. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Полярограф с наложением постоянного
напряжения. Электроды: катод ртутный, капельный; анод - насыщенный каломельный
(НКЭ). Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор
3 моль/дм3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Кислота бромистоводородная
по ГОСТ 2062-77. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:2. Бром по ГОСТ 4109-79. Смесь для растворения; готовят следующим
образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты
добавляют 10 см3 брома. Смесь хранят в закрытой стеклянной посуде. Порошок железный по ГОСТ 9849-74 марок
ПЖ0М, ПЖ1М, ПЖ2М. Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78,
свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Свинец по ГОСТ 3778-77 (СТ СЭВ 142-75), не ниже марки СО. Стандартный раствор свинца; готовят
следующим образом: 0,5 г свинца помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3,
растворяют в 20 см3 азотной кислоты; разбавленной 1:2, при слабом нагревании.
После растворения содержимое стакана выпаривают до объема 5 см3, охлаждают,
добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха.
Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. Сухой остаток
охлаждают, добавляют 2 г хлористого натрия и растворяют при слабом нагревании в
50 см3 3 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки 3 н. раствором соляной
кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0005 г свинца. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают
в низкий стакан вместимостью 250 см3, закрывают часовым стеклом и растворяют в
10 см3 смеси для растворения сначала при комнатной температуре, а затем при
умеренном нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают,
обмывают его 5 см3 смеси для растворения и выпаривают раствор до объема в
несколько капель. Охлаждают, добавляют 5 см3 смеси для растворения и выпаривают
досуха. Эту операцию повторяют четыре-пять раз до полного удаления олова из
раствора. Остаток охлаждают, добавляют 5 см3
концентрированной азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Охлаждают,
приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха.
Обработку соляной кислотой повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 15
см3 3 н. раствора соляной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают
до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25
см3, обмывают стакан небольшими порциями 3 н. раствора соляной кислоты, доводят
этой кислотой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 15 см3 раствора,
помещают в пробирку или цилиндр вместимостью 20 см3, добавляют к раствору 0,5 г
порошка железного, восстановленного водородом, перемешивают и оставляют на 40
мин. По истечении указанного времени приливают 0,5 см3 раствора желатина и
снова перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая
его в электролизер, и полярографируют в интервале от
минус 0,25 В до минус 0,65 В (НКЗ). Одновременно проводят полярографирование
градуировочных растворов. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.2. Приготовление градуировочных
растворов В пять мерных колб вместимостью по 25 см3
каждая помещают 0,4; 0,8; 1,0; 1,4 и 2,0 см3 стандартного раствора свинца,
доводят до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. Далее проводят
анализ, как указано в п. 3.1. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовая доля свинца (Х) в процентах
вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016)
где h - высота волны, получаемая при полярографировании испытуемого раствора, см3; V - объем испытуемого раствора, см3; K - средняя величина отношений высот
волн, полученных при полярографировании градуировочных растворов, к концентрациям этих растворов,
мг/дм3; (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) 1000 - коэффициент пересчета кубических
сантиметров на кубические дециметры и миллиграммов на граммы; (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) m - масса навески, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа при доверительной вероятности Р =
0,93 не должны превышать значений, указанных в таблице. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016) ────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Массовая доля свинца, %│ Абсолютные допускаемые расхождения, % ────────────────────────┼───────────────────────────────────────── От 0,005 до 0,01 │ 0,002 Св. 0,01 " 0,05 │ 0,005 " 0,05 " 0,07 │ 0,008 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
,