| Утвержден Постановлением Госстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ СУРЬМЫ, МЕДИ, ВИСМУТА, МЫШЬЯКА, ЖЕЛЕЗА, СВИНЦА Tin -lead solders. Spectral
method for the determination of addition of antimony, copper,
bismuth, arsenic, iron, lead ГОСТ 1429.15-77* Группа В59 ОКСТУ 1709 (код введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1988 года Проверен в 1982 г. Постановлением
Госстандарта от 21.01.83 N 329, срок действия продлен до 01.01.88. Переиздание март 1983 г с Изменением N 1,
утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.1983 (ИУС 5-1983). Настоящий стандарт устанавливает
спектральный метод количественного определения примесей в оловянно-свинцовых
припоях ПОС 90 и ПОСу 95-6 в
следующих концентрациях: сурьмы от 0,005 до 0,3; меди от 0,005 до 01; висмута
от 0,005 до 0,01; мышьяка от 0,01 до 0,05; железа от 0,005 до 0,02 и свинца от
0,007 до 0,07%. Метод основан на возбуждении и
регистрации эмиссионного спектра пробы искровым разрядом с последующим
фотографированием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий
и линий "внутреннего стандарта". Концентрации определяемых элементов
находят по градуировочному графику. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1429.0-77. 2. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ Спектрограф кварцевый любого типа с
фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, позволяющий
работать в ультрафиолетовой области. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Генератор искровой. Микрофотометр. Электропечь муфельная или тигельная. Тигли графитовые или фарфоровые. Кокиль для отливки электродов
цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50 - 75 мм. Фотопластинки спектрографические типов
СП-I и СП-II. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50.
Допускается применение фотоматериалов другого состава. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016) ГСО 669-75 - 672-75 по Государственному
реестру мер и измерительных приборов СССР. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 3.1. Для проведения анализа используют
стандартные образцы для спектрального анализа олова N 669-75 - 672-75 по
Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР. 3.2. Подготовка пробы к анализу Пробы, поступающие на анализ в виде
стержней, затачивают на плоскость. Пробы, поступающие на анализ в виде
стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в
предварительно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая полученный
расплав в металлический кокиль. 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Источником возбуждения спектра является
искровой разряд между образцами припоя, получаемый от искрового генератора,
включенного по сложной схеме. Режим работы генератора: сила тока в первичной цепи трансформатора
3 А; индуктивность 0,15 мгН; емкость 0,01 мкФ; аналитический промежуток 2 мм; вспомогательный промежуток 2,5 мм. Для регистрации спектров используют
спектрограф средней дисперсии: время экспозиции, промежуточную диафрагму,
ширину щели выбирают оптимальными для получения
интенсивности спектров в области нормальных почернений. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) В кассету спектрографа помещают
фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку
типа СП-I, в коротковолновую часть спектра -
фотопластинку типа СП-II. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Спектры стандартных образцов и каждой
пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Аналитические линии определяемых
элементов и линии "внутреннего стандарта" приведены в табл. 1. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Таблица 1 ──────────────────┬──────────────┬──────────────────────────────── Определяемый │Аналитические │Линии "внутреннего стандарта", элемент │ линии, нм │ Sn , нм ──────────────────┼──────────────┼──────────────────────────────── Медь │327,3 │322,3 или 321,8 Висмут │306,7 │322,3 или 321,8 Железо │302,0 │322,3 или 321,8 Свинец │283,3 │276,1 Сурьма │252,8 │241,0 или фон Мышьяк │234,9 │236,8 или фон Цинк │330,2; 334,5 │Мышьяк (при содержании его до Алюминий │308,2 │0,01%), цинк, алюминий опреде- │ │ляют полуколичественно По результатам фотометрирования
спектров стандартных образцов строят градуировочные
графики в координатах 5.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа при доверительной вероятности Р =
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Таблица 2 ────────────────┬─────────────────┬─────────────────────────────── Определяемый │ Содержание │ Абсолютные допускаемые элемент │ элемента, % │ расхождения, % ────────────────┼─────────────────┼─────────────────────────────── Медь │0,005 - 0,01 │0,003 │0,01 - 0,03 │0,006 │0,03 - 0,05 │0,01 │0,05 - 0,1 │0,02 Висмут │0,005 - 0,01 │0,003 │0,007 - 0,01 │0,003 │0,01 - 0,03 │0,006 │0,03 - 0,05 │0,01 │0,05 - 0,07 │0,02 Свинец │0,005 - 0,01 │0,003 │0,01 - 0,03 │0,006 │0,03 - 0,05 │0,01 Сурьма │0,05 - 0,1 │0,02 │0,1 - 0,3 │0,03 Железо │0,005 - 0,01 │0,003 │0,01 - 0,03 │0,006 │0,03 - 0,05 │0,01 Мышьяк │0,01 - 0,03 │0,006 │0,03 - 0,05 │0,01 5.1, 5.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1.) |
