| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ СУРЬМЫ, МЕДИ, ВИСМУТА, МЫШЬЯКА, ЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ, ЦИНКА, АЛЮМИНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИНТЕТИЧЕСКИХ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ОБРАЗЦОВ Tin-lead solders.
Spectral method for the
determination of addition of antimony, copper,
bismuth, arsenic, iron, nickel, zinc, aluminium
using the synthetic graduated samples ГОСТ 1429.13-77* Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 30.06.1987 N 3016) Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1988 года Настоящий стандарт
устанавливает спектральный метод определения массовой доли примесей в
оловянно-свинцовых припоях: сурьмы от 0,1 до 2; меди от 0,001 до 0,1; висмута
от 0,001 до 0,2; мышьяка от 0,005 до 0,05; железа от 0,001 до 0,02; никеля от
0,001 до 0,08; цинка от 0,001 до 0,002 и алюминия от 0,001 до 0,002%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Метод основан на переведении
анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным
порошком и помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбуждения
спектра используют дугу переменного тока (для определения цинка - дугу
постоянного тока). Спектр дуги фотографируют спектрографом. Затем измеряют
почернение аналитических линий и линий "внутреннего стандарта". Концентрации
определяемых элементов находят по градуировочному
графику. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1429.0-77. 2. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ Спектрограф кварцевый любого типа с
фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, позволяющий
работать в ультрафиолетовой области. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Генератор дуги переменного тока. Источник постоянного тока. Электропечь муфельная с терморегулятором. Шкаф сушильный. Чашки кварцевые выпарительные. Колбы конические или стаканы. Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Ступка агатовая или из органического
стекла. Весы торсионные или аналитические. Микрофотометр. Баня электрическая или электроплитка. Фотопластинки спектрографические типов
СП-I, СП-II. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Графитовые электроды марок С-2, С-3 с
кратером глубиной и диаметром 8 мм. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50.
Допускается применение фотоматериалов другого состава. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч. перегнанная. Свинца окись, ч.д.а.
по ГОСТ 9199-77. Олова окись, ч.д.а.
по ГОСТ 22516-77. Сурьмы 3-окись, ч.д.а. Меди окись, ч.д.а.
по ГОСТ 16539-79. Алюминия окись, ч.д.а. Цинка окись, ч.д.а.
по ГОСТ 10262-73. Висмута окись, ч.д.а.
по ГОСТ 10216-75. Железа окись, ч.д.а.
по ГОСТ 4173-77. Мышьяка окись, ч.д.а. Никеля окись, ч.д.а.
по ГОСТ 4331-78. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 3.1. Приготовление градуировочных
образцов Для спектрального анализа
оловянно-свинцовых припоев требуется 7 комплектов градуировочных
образцов: I комплект - на основе, соответствующей
припою ПОС 60 для анализа припоев ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61-0,5; II комплект - на основе, соответствующей
припою ПОС 40 для анализа припоев ПОС 40; ПОССу 40-0,5; ПОССу 40-2; III комплект - на основе, соответствующей
припою ПОС 10 для анализа припоев ПОС 10; ПОССу 10-2; ПОССу 8-3; IV комплект - на основе, соответствующей
припою ПОС 50 для анализа припоев ПОСК 50-18; ПОССу 50-0,5; V комплект - на основе, соответствующей
припою ПОС 30 для анализа припоев ПОССу
35-0,5; ПОССу 35-2; ПОССу
30-0,5; ПОССу 30-2; ПОССу
25-0,5; ПОССу 25-2; VI комплект - на основе, соответствующей
припою ПОС 18 для анализа припоев ПОССу
18-2; ПОССу 15-2; ПОССу
18-0,5; VII комплект - на основе, соответствующей
припою ПОС 5 для анализа припоев ПОССу
5-1; ПОССу 4-6. Основой для приготовления градуировочных образцов служит смесь соответствующих
количеств окисей свинца и олова. В основной образец, содержащий по 1%
примесей меди, алюминия, цинка, висмута, железа, мышьяка, никеля и 5% примеси
сурьмы, в расчете на металл, последние вводят в виде окисей или солей. Образец
перемешивают со спиртом в агатовой ступке, затем сушат, прокаливают и еще
тщательно перемешивают. Рабочие градуировочные
образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущего образца
соответствующей основой. Готовят серию образцов с массовой долей от 0,2 до
0,001% меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия; от 2 до 0,1%
свинца. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 4.1. Проведение анализа припоев, исключая
определение цинка Навеску пробы припоя массой 0,5 - 1 г
помещают в коническую колбу или стакан, наливают 15 - 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревании. Раствор
выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся азотнокислые соли в
муфельной печи в течение 20 мин при температуре 450 - 500 °С. Полученный при растворении
и прокаливании осадок окисей металлов тщательно перемешивают с угольным
порошком в соотношении 1:1, набивают в кратеры угольных электродов, имеющих
размер 3 x 3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижним
электродом служил электрод с пробой, верхний электрод - угольный, заточенный на
усеченный конус с диаметром площадки 1,5 - 2 мм. Спектры возбуждают в дуге
переменного тока 10 - 12 А. Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину
щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными
для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры
регистрируют на две пластинки - коротковолновую часть на тип СП-II, длинноволновую - на тип СП-I. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Время проявления пластинки: 3 мин для
типа СП-1 и 4 мин для типа СП-II при температуре
проявителя 19 +/- 1 °С. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Спектры образцов для градуировки и каждой
пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке. 4.2. Проведение анализа припоев при
определении цинка Градуировочные образцы и пробы (без угольного порошка) набивают в кратеры угольных
электродов, имеющих размер 3 x 3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном
шкафу. При спектрографировании электроды помещают
так, чтобы нижний электрод - анод служил электрод с пробой, верхний электрод -
угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5 - 2 мм.
Спектры возбуждают в дуге постоянного тока 7 А. Время экспозиции, промежуточную
диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными
для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры
образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же
фотопластинке. Аналитический промежуток 2 мм. Время проявления пластинки 3 мин
при температуре проявителя 19 +/- 1 °С. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Спектры регистрируются на пластинке типа
СП-1. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Аналитические линии и линии
"внутреннего стандарта" приведены в табл. 1. Таблица 1 ─────────────────┬────────────────┬───────────────────────────── Определяемый │ Аналитические │Линии "внутреннего стандарта" элемент │ линии, нм │ Sn , нм ─────────────────┼────────────────┼───────────────────────────── Мышьяк │234,9 │Фон Сурьма │287,7 │278,5 Висмут │306,7 │322,3 или │ │311,8 Медь │327,3 │322,3 или │ │311,8 Железо │302,0 │322,3 или │ │311,8 Алюминий │308,2 │322,3 или │ │311,8 Никель │305,0 │322,3 или │ │311,8 Цинк │330,2 │322,0 или │345,5 │фон По результатам фотометрирования
спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах Содержание определяемых примесей и цинка
находят по графикам. 5.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа при доверительной вероятности Р =
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Таблица 2 ─────────────────┬─────────────────────────┬───────────────────── Определяемый │ Содержание элемента, % │Абсолютные допускае- элемент │ │мые расхождения, % ─────────────────┼─────────────────────────┼───────────────────── Сурьма │0,1 - 0,3 │0,03 │0,3 - 0,5 │0,1 │0,5 - 1,0 │0,2 │1,0 - 2,0 │0,4 Медь │0,001 - 0,003 │0,0006 │0,003 - 0,005 │0,002 │0,005 - 0,01 │0,003 │0,01 - 0,03 │0,006 │0,03 - 0,05 │0,01 │0,05 - 0,1 │0,02 Висмут │0,001 - 0,003 │0,0006 │0,003 - 0,005 │0,002 │0,005 - 0,01 │0,003 │0,01 - 0,03 │0,006 │0,03 - 0,05 │0,01 │0,05 - 0,1 │0,02 │0,1 - 0,2 │0,03 Железо │0,001 - 0,003 │0,0006 │0,003 - 0,005 │0,002 │0,005 - 0,01 │0,003 │0,01 - 0,02 │0,006 Никель │0,001 - 0,003 │0,0006 │0,003 - 0,005 │0,002 │0,005 - 0,01 │0,003 │0,01 - 0,03 │0,006 │0,03 - 0,05 │0,01 │0,05 - 0,08 │0,02 Алюминий │0,001 - 0,002 │0,0006 Мышьяк │0,005 - 0,01 │0,003 │0,01 - 0,03 │0,006 │0,03 - 0,05 │0,01 Цинк │0,001 - 0,002 │0,0006 5.1, 5.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1.) |
