| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ Tin-lead
solders. Method for the determination of cadmium ГОСТ 1429.11-77* Группа В59 ОКСТУ 1709 (введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Срок действия с 1 января 1978 года Настоящий стандарт устанавливает объемный
комплексонометрический метод определения кадмия в
оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле кадмия от 17 до 19%). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Метод основан на растворении навески
припоя в смеси винной, азотной и соляной кислот, комплексонометрическом
титровании суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксиленолового
оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной части раствора после
связывания кадмия в комплекс с ортофенантролином.
Кадмий определяют по разности. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1429.0-77. 2. РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и
разбавленная 1:2. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с
массовой долей 20%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Смесь кислот I; готовят следующим
образом: к 75 см3 раствора винной кислоты с массовой долей 20% приливают 45 см3
концентрированной азотной кислоты и 5 см3 соляной кислоты. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Смесь кислот II; готовят следующим
образом: к 75 см3 раствора винной кислоты с массовой долей 20% приливают 50 см3
азотной кислоты. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Уротропин медицинский, раствор с массовой
долей 40%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Ортофенантролин, водный раствор с массовой долей 1%; подкисленный азотной кислотой. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77. Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим образом: одну массовую долю
индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями
азотнокислого калия. Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ
22860-77. Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия
растворяют при умеренном нагревании в 20 - 25 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:2. Нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г кадмия. Соль динатриевая
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной
кислоты, 2 - водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,02
М раствор; готовят следующим образам: 7,4 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. 0,2 г припоя помещают в стакан
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот I (для анализа припоя марки
ПОСК 50-18) или 10 см3 смеси кислот II (при определении кадмия в припое марки
ПОСК-2), растворяют при умеренном нагревании и охлаждают. Затем раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и
перемешивают. Отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3: в одной
определяют сумму кадмия и свинца, в другой - свинец. 3.2. Определение суммы кадмия и свинца 100 см3 раствора помещают в колбу
вместимостью 250 см3, добавляют на кончике шпателя индикатор ксиленоловый оранжевый и при перемешивании, небольшими
порциями, приливают раствор уротропина до красно-фиолетовой окраски (рН 5,4 -
5,8). Титруют раствором трилона Б
до появления лимонно-желтой окраски. Количество миллилитров раствора трилона Б, израсходованное на
титрование, эквивалентно содержанию суммы кадмия и свинца. 3.3. Определение свинца Вторую аликвотную часть раствора, равную
также 100 см3, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора
ортофенантролина, добавляют ксиленоловый
оранжевый, раствор уротропина до рН 5,4 - 5,8 (красно-фиолетовая окраска
раствора) и титруют раствором трилона Б до лимонно-желтой окраски раствора. Количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, эквивалентно содержанию
свинца. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Одновременно через весь ход анализа
проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования. 3.4. Установка массовой концентрации трилона Б (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору кадмия. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) 25 мл стандартного раствора кадмия
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют воды до объема 100
см3, далее проводят анализ, как указано в п. 3.2. Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см3 кадмия, вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где m - масса кадмия, содержащаяся в 25
см3 стандартного раствора, г; V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах
вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование свинца, см3; Т - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3
кадмия; (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) m - масса навески, соответствующая
аликвотной части исследуемого раствора, взятого для титрования, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа при доверительной вероятности Р =
0,95 не должны превышать 0,25%. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) |
