| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА Tin-lead
solders. Method for the
determination of arsenic ГОСТ 1429.10-77* Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) Взамен ГОСТ 1429.4-69 в части определения мышьяка Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР срок действия установлен с 01.01.78. Проверен в 1982 г. Постановлением
Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88. Переиздание (март 1983 г.) с Изменением N
1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.1983 (ИУС 5 - 1983 г.). Настоящий стандарт устанавливает
фотоколориметрический метод определения массовой доли мышьяка в
оловянно-свинцовых припоях (при массовой доли мышьяка
от 0,002 до 0,05%). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Метод основан на растворении навески
припоя в серной кислоте, отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка
в виде мышьяковомолибденовой сини. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1429.0-77. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы
3 и 0,5 моль/дм3 и разбавленная 1:1. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 3:1. Соляная кислота, применяемая для
экстракции, должна быть очищена от мышьяка. Для этого в 500 см3
концентрированной соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия, переносят
раствор в делительную воронку, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и
встряхивают в течение 2 мин. Дают раствору отстояться, сливают органический
слой, добавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию.
Очистку кислоты проводят в день применения. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. Углерод четыреххлористый по ГОСТ
20288-74. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75,
с массовой долей 0,1%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, с
массовой долей 0,15%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Аммоний молибденовокислый
по ГОСТ 3765-78, раствор, содержащий 1 г вещества в 100 г раствора серной
кислоты; 3 моль/дм3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Гидразин-молибдатный раствор: к 50 см3 раствора молибденовокислого
аммония прибавляют 5 см3 гидразина сернокислого и разбавляют водой до 100 см3.
Раствор готовят в день применения. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор с массовой долей 10%; перед употреблением фильтруют. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Ангидрид мышьяковистый. Стандартные растворы мышьяка. Раствор А
(основной), готовят следующим образом: 0,0266 г мышьяковистого ангидрида
помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 2 см3 гидроокиси натрия,
приливают 20 см3 воды, 3 см3 раствора серной кислоты, концентрацией 0,5
моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, обмывая стакан водой,
доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г
мышьяка. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Раствор Б;
готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г мышьяка. Раствор Б готовят в день
применения. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают
в стакан вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 концентрированной серной
кислоты и растворяют сначала при невысокой температуре до растворения основной
массы навески, а затем нагрев увеличивают для отгонки серы со стенок стакана.
Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения сплава
(исчезновение темных частиц сплава и побеление
осадка). Содержимое стакана охлаждают, осторожно по стенкам, при перемешивании,
приливают 20 см3 воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50
см3, доводят до метки водой, перемешивают. Фильтруют через фильтр "белая лента"
в сухую колбу вместимостью 100 см3. Первые порции фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть фильтрата в объеме 10
см3 помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3 и прибавляют 30 см3
очищенной соляной кислоты, содержащей йодид калия. В полученный
раствор приливают 20 см3 четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2
мин. После разделения слоев органический слой переносят в другую делительную
воронку и промывают 10 см3 очищенной соляной кислоты, разбавленной 3:1,
встряхивая в течение 15 - 20 с. Промытый экстракт сливают в делительную воронку
и встряхивают в течение 2 мин с 15 см3 воды. Водный слой помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, а
органическую фазу еще раз встряхивают с 15 см3 воды в течение 2 мин. Полученный
водный слой присоединяют к первому. К объединенным водным вытяжкам добавляют
по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски и через
2 - 3 мин по каплям раствор сернокислого гидразина до исчезновения окраски.
Затем приливают 4 см3 гидразинмолибдатного раствора и
умеренно кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой, хорошо перемешивают и измеряют
оптическую плотность раствора с красным светофильтром (длина волны 660 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см. В качестве раствора сравнения применяют
дистиллированную воду. Одновременно через весь ход анализа
проводят контрольный опыт. Содержание мышьяка находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы. 3.2. Построение градуировочного
графика В колбы вместимостью по 100 см3 каждая
вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б,
приливают по 30 см3 воды и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия
до устойчивой розовой окраски. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. По найденным значениям оптических
плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю мышьяка (X) в
процентах вычисляют по формуле: (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где m - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г; 50 - объем исследуемого раствора
(разведение), см3; V - объем аликвотной части раствора, см3;
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа при доверительной вероятности Р =
0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) ────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Массовая доля свинца, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, % (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 30.06.1987 N 3015) ────────────────────────┼───────────────────────────────────────── От 0,002 до
0,005 │ 0,001 Св. 0,005 " 0,01 │ 0,002 "
0,01 " 0,03 │ 0,005 "
0,03 " 0,05 │ 0,06 (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
