| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ Tin-lead
solders. Method for the determination of sulphur ГОСТ 1429.6-77* Группа В59 ОКСТУ 1709 (введен Изменением N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) Взамен ГОСТ 1429.6-69 Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР срок действия установлен с 01.01.78. Проверен в 1982 г. Постановлением
Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88. Переиздание (март 1983 г.) с Изменением N
1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.1983 (ИУС 5 - 1983 г.). Настоящий стандарт устанавливает объемный
йодометрический метод определения массовой доли серы в оловянно-свинцовых
припоях (при массовой доле серы от 0,001 до 0,02%). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Метод основан на сжигании навески припоя
в токе кислорода при 1200 °С, поглощении выделившейся
двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором
йода. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1429.0-77. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Установка для определения массовой доли
серы (черт. 1). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
1 - баллон с кислородом; 2 - редукционный
вентиль; 3, 4 - склянки для очистки кислорода; 5 - колонка для осушения
кислорода; 6 - трехходовой кран; 7 - трубчатая печь; 8 - платино-платинородиевая термопара; 9 - гальванометр; 10 - фарфоровая
неглазурованная трубка; 11 - зажим; 12 - пылеуловитель; 13 - бюретки; 14
- склянки; 15 - абсорбционный аппарат Черт. 1 Установка состоит из следующих элементов:
баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем 2 для регулирования
скорости поступления кислорода в печь; склянок 3, 4 для очистки кислорода,
содержащих раствор, содержащий 4 г марганцовокислого калия в 100 г раствора
гидроокиси калия с массовой долей 40%; колонки для осушения
кислорода 5, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций и слой
стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части - сухое едкое кали или сухой
едкий натр; трехходового крана 6, дающего возможность направлять кислород,
прошедший очистку, в электропечь или выпускать его в атмосферу и дополнительно
регулировать скорость пропускания кислорода; горизонтальной трубчатой
электропечи 7 с силитовыми нагревателями,
обеспечивающими нагревание до 1200 - 1300 °С,
снабженной реостатом и амперметром; термоэлектрического пирометра для измерения
температуры внутри печи, состоящего из платино-платинородиевой
термопары 8 и гальванометра 9; фарфоровой неглазурованной трубки 10 с
внутренним диаметром 15 - 20 мм, концы которой, выступающие из печи, должны
иметь длину не менее 180 - 200 мм; трубка перед применением должна быть
прокалена по всей длине при рабочей температуре в атмосфере кислорода; зажима
11; пылеуловителя 12, наполненного стеклянной ватой; бюретки 13 вместимостью 10
мл; склянки из темного стекла 14 для хранения титрованного раствора йода;
абсорбционного аппарата 15, состоящего из двух равных сосудов, соединенных
стеклянными перемычками. Левый сосуд является собственно поглотительным, в нижней
его части имеется кран для сливания оттитрованной поглотительной жидкости после
окончания анализа. В правый сосуд наливается жидкость, служащая для контроля
при титровании в поглотительном сосуде. Схема поглотительного сосуда приведена на черт. 2. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
1 - пылеуловитель; 2 - резиновая трубка; 3 -
поплавок; 4 - четыре отверстия Черт. 2 Лодочки фарфоровые неглазурованные N 2 по
ГОСТ 9147-73 (длиной 70 - 130 мм, шириной 7 - 12 мм, высотой 5 - 10 мм).
Лодочки должны быть подготовлены для работы прокаливанием при 1200 °С в атмосфере кислорода в течение 10 мин. Полноту
выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируют пропусканием
газообразных продуктов из печи через воду, к которой добавлены одна-две капли
раствора йода и 10 см3 раствора крахмала. Конец выжигания серы определяют по
прекращению обесцвечивания йодокрахмального раствора. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 с массовой
долей 4%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Йод по ГОСТ 4159-79, раствор 0,005
моль/дм3; готовят следующим образом: 20 г йодистого калия и 0,635 г йода
растворяют в 100 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают водой
до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметически закрытой
склянке из темного стекла. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Калия гидроокись или натрия гидроокись по
ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 40%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75,
раствор, содержащий 4 г вещества в 100 г раствора гидроокиси калия (или натрия)
с массовой долей 40%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 плавленный безводный. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76,
свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%; готовят следующим образом: 10
г крахмала смешивают с небольшим количеством воды до образования однородной
массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании в 1000 см3 горячей воды.
Раствор кипятят 2 - 3 мин и фильтруют через складчатый фильтр. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Абзац исключен. Изменение N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015. Абзац исключен. Изменение N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015. Абзац исключен. Изменение N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015. Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78. Никель, стандартный образец 172Б. Стандартный образец металла или сплава с
известным содержанием серы, близким к анализируемому. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ Установку собирают, как показано на черт. 1. Перед проведением
анализа вся установка должна быть проверена на герметичность при 1200 - 1300
°С. Для этого соединяют прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают
трехходовой кран 6 на воздух; осторожно открывают вентиль баллона, пропускают
кислород со скоростью 20 - 30 пузырьков в минуту, переключают трехходовой кран
в положение, при котором кислород поступает в печь, и закрывают зажим 11 перед
абсорбционным сосудом. Через 2 - 3 мин
должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках 3 и 4, после этого
выжидают еще 5 - 7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку считают
герметичной. Перед проведением анализа проверяют
фарфоровую трубку 10 на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в
оба сосуда поглотительного аппарата наливают по 50 см3 воды, по 10 см3 раствора
крахмала, приливают из бюретки в оба сосуда одинаковое число капель раствора
йода до появления голубой окраски, нагревают печь до 1200 - 1300 °С и пропускают ток кислорода. Если через 4 - 5 мин окраска
раствора в поглотительном сосуде исчезнет, то это показывает на выделение из
трубки восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом
случае, не прекращая тока кислорода, приливают к раствору в поглотительный
сосуд еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока голубая окраска не
станет одинаковой по интенсивности с окраской раствора в другом сосуде. 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 4.1. 2 г тонкой стружки припоя помещают в
фарфоровую лодочку, предварительно прокаленную в кислороде. Вынимают пробку,
закрывавшую трубку со стороны баллона с кислородом, и проволочным крючком
устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Трубку немедленно
закрывают пробкой и сжигают навеску. Когда начинается сжигание навески,
пропускают ток кислорода с достаточной скоростью, чтобы предотвратить
образование вакуума в печи. Когда поступающие из печи в поглотительный
сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части поглотительного
сосуда, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска
раствора не исчезала во время сжигания. В конце сжигания навески приливание раствора йода замедляют и прекращают тогда,
когда голубая окраска раствора в поглотительном сосуде будет оставаться
постоянной и одинаковой по интенсивности с окраской раствора в правом сосуде.
После этого пропускают кислород еще в течение 1 мин, и если окраска раствора не
изменится, сжигание считают законченным. 4.2. Установка массовой концентрации
раствора йода. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) 4.2.1. Массовую концентрацию раствора
йода устанавливают по стандартному образцу, близкому по массовой доле серы с
испытуемой пробой. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) 1 г стандартного образца помещают в фарфоровую
лодочку. Вынимают пробку из трубки и проволочным крючком устанавливают лодочку
в наиболее нагретую зону трубки. Далее анализ проводят, как указано в п. 4.1. 4.2.2. Массовую концентрацию раствора
йода, выраженную в г/см3 серы, вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где m - масса навески стандартного
образца, г;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) V - объем
раствора йода, израсходованного на титрование, см3. Абзац исключен. Изменение N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015. 4.2.3. Исключен. - Изменение N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015. 4.2.4. Исключен. - Изменение N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015. 4.2.5. Исключен. - Изменение N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю серы (Х) в процентах
вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где V - объем раствора йода,
израсходованный на титрование, см3; Т - титр раствора йода, выраженный в г/см3 серы; m - масса навески, г. 5.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа при доверительной вероятности Р =
0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) ─────────────────────────┬──────────────────────────────────────── Массовая доля серы, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, % (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) ─────────────────────────┼──────────────────────────────────────── От 0,001 до 0,002 │0,0006 Св. 0,002 " 0,005 │0,001 Св. 0,005 до 0,01 │0,002 " 0,01 " 0,02 │0,004 (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
