| Утвержден Постановлением Госстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА Tin-lead solders.
Method for the determination
of zinc ГОСТ 1429.8-77* Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) Взамен ГОСТ 1429.8-69 Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия
установлен с 01.01.78. Проверен в 1982 г. Постановлением
Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88. Переиздание март 1983 г. с Изменением N
1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.). Настоящий стандарт устанавливает
фотоколориметрический метод определения массовой доли цинка в
оловянно-свинцовых припоях (при массовой доли цинка от
0,0005 до 0,002%). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Метод основан на извлечении из раствора роданидного комплекса цинка изоамиловым спиртом,
переведении цинка в водную фазу и фотоколориметрировании
окрашенного комплекса цинка с дитизоном после
извлечения его в слой четыреххлористого углерода. Олово и сурьму предварительно
отделяют. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа по
ГОСТ 1429.0-77. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:1 и 1:9. Кислота бромисто-водородная по ГОСТ
2062-77. Бром по ГОСТ 4109-79. Бромкислотная смесь; готовят следующим образом: к 45 см3 концентрированной соляной
кислоты приливают 45 см3 бромистоводородной кислоты и
осторожно добавляют 10 см3 брома. Смесь хранят в закрытой склянке. Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ
10929-76. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и с
массовой долей 2%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86 с
массовой долей 40%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Раствор очищают от примесей экстракцией
изоамиловым спиртом. Для этого 500 см3 40%-ного
раствора роданистого аммония встряхивают в течение 2 мин с 25 см3 изоамилового
спирта. Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79. Промывная жидкость; готовят следующим
образом: к 300 см3 воды приливают 100 см3 40%-ного
очищенного раствора роданистого аммония и 2,5 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72,
раствор с массовой долей 20%. Раствор очищают дитизоном.
Для этого 100 см3 20%-ного раствора хлористого
аммония встряхивают с 0,002%-ным раствором дитизона порциями по 2 - 3 см3 до тех пор, пока не
перестанет изменяться цвет дитизона. Затем остаток дитизона из раствора извлекают четыреххлористым углеродом.
Экстракцию прекращают, когда новая порция четыреххлористого углерода останется
бесцветной. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Аммиачный раствор хлористого аммония;
готовят следующим образом: к 200 см3 воды добавляют 20 см3 20%-ного очищенного раствора хлористого аммония и 25 см3
концентрированного раствора аммиака. Углерод четыреххлористый по ГОСТ
20288-74. Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165-79,
раствор с массовой долей 0,05% (запасной); готовят следующим образом:
растворяют 50 мг дитизона в 50 см3 четыреххлористого
углерода, переносят в делительную воронку и встряхивают дважды со 100 см3 2%-ного раствора аммиака, после чего органический слой
отбрасывают. Водный слой слегка подкисляют концентрированной соляной кислотой,
добавляют 50 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают. После отделения
четыреххлористого углерода экстракцию повторяют с новой порцией экстрагента. Оба экстракта объединяют, дважды промывают
водой и фильтруют. Раствор дитизона хранят в темной
склянке с притертой пробкой. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Дитизон, раствор с массовой долей 0,002%; готовят из запасного раствора
разбавлением четыреххлористым углеродом в 25 раз. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Ализариновый красный С
(ализаринсульфонат натрия), индикатор, водный раствор
с массовой долей 0,1%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78,
раствор 1 моль/дм3; готовят следующим образом: 136 г уксуснокислого натрия
растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до
метки водой, перемешивают. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 4
моль/дм3; готовят следующим образом: 240 см3 уксусной кислоты помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Ацетатный буферный раствор; готовят
следующим образом: смешивают равные объемы раствора уксуснокислого натрия 1
моль/дм3 и раствора уксусной кислоты 4 моль/дм3. Буферный раствор очищают дитизоном так же, как и раствор аммония хлористого с
массовой долей 20 %. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Натрий серноватистокислый,
раствор с массовой долей 50%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Раствор очищают так же, как и раствор
аммония хлористого. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Цинк по ГОСТ 3640-79 марки ЦВ, ЦО или Ц1. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Стандартные растворы цинка. Раствор А
(основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлического цинка растворяют в
10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки, перемешивают. 1 см3 раствора А содержит
0,0001 г цинка. Раствор Б;
готовят разбавлением водой раствора А в 50 раз. 1 см3 раствора Б содержит
0,000002 г цинка. Раствор Б
готовят в день применения. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают
в стакан вместимостью 100 см3 и приливают 10 см3 бромкислотной
смеси. Стакан с содержимым осторожно нагревают до полного растворения навески,
затем содержимое стакана выпаривают досуха, не доводя раствор до кипения.
Обработку бромкислотной смесью повторяют еще два
раза. Сухие соли смачивают 5 см3 концентрированной
соляной кислоты, добавляют две-три капли перекиси водорода и снова выпаривают
досуха. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, и
нагревают до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и
перемешивают. После отстаивания осадка отбирают пипеткой от прозрачной части 25
см3 раствора и переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3. Туда же
приливают 20 см3 раствора роданистого аммония, 1 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и 10 см3 изоамилового спирта. Воронку закрывают пробкой и
энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения жидкостей нижний водный
слой сливают и отбрасывают. К спиртовому раствору в воронке приливают 20 см3
промывной жидкости и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. Затем
снова сливают и отбрасывают водный слой. Промывку повторяют еще раз. К
органической фазе приливают 15 см3 аммиачного раствора хлористого аммония и
встряхивают в течение 15 с, жидкости дают расслоиться и сливают аммиакат цинка
в другую воронку вместимостью 100 - 150 см3. К спиртовой вытяжке снова
приливают 15 см3 аммиачного раствора хлористого аммония и снова встряхивают 15
с. Аммиачные растворы объединяют. Приливают
к объединенному раствору две капли раствора ализаринового красного С, ацетатный буферный раствор до рН 5 (раствор окрашивается
в желто-розовый цвет) и вносят в воронку 1 мл раствора тиосульфата натрия. В
воронку приливают 10 см3 0,002%-ного раствора дитизона и энергично перемешивают в течение 1 мин. После
расслоения жидкостей органический слой сливают в мерную колбу с притертой
пробкой вместимостью 25 см3. К водному раствору приливают 10 см3 раствора дитизона и повторяют экстракцию. Объединенные экстракты в
мерной колбе разбавляют до метки раствором дитизона и
перемешивают. Через 10 - 15 мин измеряют оптическую плотность раствора с
зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с
толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения применяют
0,002%-ный раствор дитизона. Одновременно через весь ход анализа
проводят контрольный опыт. Содержание цинка находят по градуировочному
графику, учитывая поправку на реактивы. 3.2. Построение градуировочного
графика. В стаканы или колбы вместимостью до 100
см3 каждый вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, добавляют по 10 - 15 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:9. Затем, используя кислоту той же концентрации, переводят раствор в
делительную воронку вместимостью 150 см3, обмывая стакан несколько раз так, чтобы
общий объем раствора не превышал 25 см3. Приливают 20 см3 раствора роданистого
аммония, 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 изоамилового спирта.
Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. По найденным значениям оптических
плотностей растворов после вычитания из них показания оптической плотности
нулевого раствора и соответствующим им содержаниям цинка строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах
вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где m - масса цинка, найденная по градуировочному графику, г; 50 - объем исходного раствора, см3; V - объем аликвотной части раствора, см3;
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) ────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Массовая доля цинка, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ────────────────────────────┼───────────────────────────────────── От 0,0005 до 0,001 │ 0,0003 Св. 0,001 " 0,002 │ 0,0005 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
