| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ Tin-lead
solders. Method for the determination of nickel ГОСТ 1429.7-77* Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 30.06.1987 N 3015) Взамен ГОСТ 1429.7-69 Срок действия с 1 января 1978 года Настоящий стандарт устанавливает
фотоколориметрический метод определения массовой доли никеля в
оловянно-свинцовых припоях (при массовой доли никеля
от 0,0005 до 0,08%). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Метод основан на растворении навески в
смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении
олова и сурьмы в виде бромидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на
металлическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом и измерении оптической плотности
полученного раствора. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1429.0-77. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и
разбавленная 1:1. Кислота бромисто-водородная по ГОСТ
2062-77. Бром по ГОСТ 4109-79. Смесь для растворения готовят следующим
образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты
осторожно добавляют 10 см3 брома, перемешивают. Кислота хлорная, раствор с массовой долей
57%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Свинец гранулированный. Лимонная кислота по ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-76), раствор с массовой долей 30%; готовят
следующим образом: 300 г лимонной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Спирт этиловый. Бромная вода, насыщенный раствор. Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор с массовой долей 1%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1. Никель марки НО
по ГОСТ 849-70. Стандартные растворы никеля. Раствор А
(основной); готовят следующим образом: 0,2 г никеля помещают в стакан
вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
при слабом нагревании. Удаляют окислы азота, охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3
раствора А содержит 0,0002 г никеля. Раствор Б;
готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00002 г никеля. Раствор Б
готовят перед применением. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают
в низкий стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 смеси для растворения,
растворяют при умеренном нагревании, закрыв стакан часовым стеклом. После
полного растворения навески добавляют 15 см3 хлорной кислоты и выпаривают при
умеренном нагревании до появления обильных белых паров хлорной кислоты.
Повторяют выпаривание с 10 см3 смеси до выделения паров хлорной кислоты еще два
раза. После охлаждения добавляют 1 см3
концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см3) для разложения
бромидов, нагревают до удаления брома и выделения паров хлорной кислоты. При
выпаривании необходимо избегать больших потерь хлорной кислоты. При получении прозрачного раствора
<*> хлорную кислоту выпаривают до объема 2 см3. Охлаждают, содержимое
стакана разбавляют водой до объема 40 см3. В раствор вносят 5 г
гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят в
течение 15 мин. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят еще 10 мин. Если
поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью,
восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают
и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через
плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой. ----------------------------- <*> Если раствор мутный, необходимо
добавить еще 5 см3 смеси бромистоводородной кислоты с
бромом и повторить выпаривание. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, разбавляют полученный раствор водой до объема 50 см3 (если это
необходимо), приливают 10 см3 раствора лимонной кислоты, 5 см3 бромной воды и
достаточное количество аммиака, разбавленного 1:1, для обесцвечивания цвета
брома и 3 см3 в избыток. После добавления каждого реактива раствор
перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 см3 раствора диметилглиоксима, доводят до метки водой, перемешивают.
Добавлять бромную воду, аммиак и диметилглиоксим
необходимо без промежутков во времени. Через 10 +/- 2 мин измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлектроколориметре с
зеленым светофильтром (длина волны 580 нм) в кювете с
толщиной слоя 2 см. В качестве раствора сравнения применяют
нулевой раствор. Одновременно через весь ход анализа
проводят контрольный опыт. Содержание никеля находят по градуировочному
графику, учитывая поправку на реактивы. 3.2. Построение градуировочного
графика В стаканы вместимостью по 100 см3 каждый
помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного
раствора Б, добавляют по 5 см3 хлорной кислоты,
выпаривают при умеренном нагревании до объема 2 см3 и далее анализ проводят,
как указано в п. 3.1. По найденным значениям оптических
плотностей растворов и соответствующим им концентрациям никеля строят градуировочный график. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах
вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где m - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа при доверительной вероятности Р =
0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) ─────────────────────────┬──────────────────────────────────────── Массовая доля никеля, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, % (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) ─────────────────────────┼──────────────────────────────────────── От 0,0005 до 0,001 │ 0,0003 Св. 0,001 " 0,002 │ 0,0006 " 0,002 " 0,004 │ 0,001 " 0,004 " 0,01 │ 0,002 " 0,01 " 0,04 │ 0,005 " 0,04 " 0,08 │ 0,01 (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
