| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА Tin-lead
solders. Method for the determination of bismuth ГОСТ 1429.5-77* Группа B59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 30.06.1987 N 3015) Взамен ГОСТ 1429.5-69 Срок действия с 1 января 1978 года Настоящий стандарт устанавливает
фотоколориметрический метод определения висмута в оловянно-свинцовых припоях
(при массовой доле висмута от 0,002 до 0,20%). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Метод основан на разложении навески в
смеси бромистоводородной кислоты и брома, удалении
олова и сурьмы в виде бромидов, образовании комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности полученного
раствора. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1429.0-77. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и
разбавленная 1:1. Кислота бромисто-водородная по ГОСТ
2062-77. Бром по ГОСТ 4109-79. Смесь для растворения (смесь I); готовят
следующим образом: к 90 см3 бромистоводородной
кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома, перемешивают. Кислота хлорная, раствор с массовой долей
57%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Кислота фосфорная (ортофосфорная кислота)
по ГОСТ 6552-80. Кислота борная по ГОСТ 9656-75,
насыщенный раствор. Кислота фтористоводородная по ГОСТ
10484-78. Смесь хлорной и фосфорной кислот (смесь
II); готовят следующим образом: к 160 см3 фосфорной кислоты приливают 840 см3
хлорной кислоты, перемешивают. Смесь борной и фтористоводородной кислот
(смесь III); готовят следующим образом: к 45 см3 насыщенного раствора борной
кислоты приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема
500 см3. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде. Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 8%; готовят следующим
образом: 20 г тиомочевины растворяют в 150 см3 воды,
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки,
перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным, при необходимости его
фильтруют. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Висмут марки ВиО
по ГОСТ 10928-75. Стандартный раствор висмута; готовят
следующим образом: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см3 и
растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления
окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г висмута. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помешают
в низкий стакан вместимостью 250 см3. Приливают 20 см3 смеси для растворения,
закрывают стакан часовым стеклом, растворяют при умеренном нагревании. После
растворения навески часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха, не
доводя его до кипения. Как только содержимое стакана выпарится досуха, стакан
сразу же убирают с плиты. Повторяют процесс выпаривания с 10 см3 смеси для
растворения еще два раза. Добавляют к сухому
остатку 2 см3 концентрированной азотной кислоты и нагревают для разложения
бромида свинца не допуская, чтобы
содержимое стакана выпарилось досуха. Затем пипеткой
добавляют 12 см3 смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь II) и нагревают до
появления густых белых паров хлорной кислоты <*>. Если раствор после
выпаривания до паров хлорной кислоты будет мутным, добавляют 5 мл смеси для
растворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, добавляют 1 - 2 капли
концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают до густых белых паров. -------------------------------- <*> Начиная с добавления 12 см3
смеси хлорной и фосфорной кислот, анализ проводят с небольшой партией проб, так
как прибавление реактивов и измерение оптической плотности должно выполняться
без перерывов во времени (8 - 10 навесок). Прозрачный раствор охлаждают до
прекращения выделения паров хлорной кислоты и еще теплым
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора борофтористоводородной кислоты (смесь III) и перемешивают.
После этого сразу добавляют 25 см3 свежеприготовленного раствора тиомочевины, охлаждают до комнатной температуры, доводят до
метки водой, перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на
фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 5 см. В качестве раствора сравнения применяют
раствор контрольного опыта. При измерении оптической плотности
температура растворов не должна изменяться больше чем на +/- 1 °С. Одновременно через весь ход анализа
проводят контрольный опыт. Содержание висмута находят по градуировочиому
графику, учитывая поправку на реактивы. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.2. Построение градуировочного
графика В стаканы вместимостью 100 ом3 помещают
0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 см3 стандартного раствора
висмута, прибавляют по 12 см3 смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь II),
нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты и далее анализ проводят как указано в п. 3.1. По найденным значениям оптических
плотностей растворов и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю висмута (X) в
процентах вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где m - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа при доверительной вероятности Р =
0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля
висмута, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, % (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 30.06.1987 N 3015) ──────────────────────────┼─────────────────────────────────────── От 0,002 до
0,005 │0,001 Св. 0,005 "
0,01 │0,002 "
0,01 " 0,03
│0,005 Св. 0,03 до
0,05 │0,01 "
0,05 " 0,1
│0,02 " 0,1 "
0,2 │0,03 (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
