| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ СУРЬМЫ, МЕДИ, ВИСМУТА, МЫШЬЯКА, ЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ Tin-lead solders.
Spectral method for the
determination of addition of antimony, copper,
bismuth, iron, nickel ГОСТ 1429.14-77* Группа В59 ОКСТУ 1709 (введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Срок действия с 1 января 1978 года Настоящий стандарт
устанавливает спектральный метод количественного определения примесей в
оловянно-свинцовых припоях в следующих интервалах концентраций: сурьмы от 0,05
до 2; меди от 0,01 до 0,1; висмута от 0,05 до 0,2; мышьяка от 0,01 до 0,05;
железа от 0,007 до 0,02 и никеля от 0,01 до 0,08% и полуколичественного
определения алюминия, цинка не более 0,002% и мышьяка 0,01%. Метод основан на возбуждении и
регистрации эмиссионного спектра пробы искровым разрядом с последующим
фотографированием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий
и линий "внутреннего стандарта". Концентрации определяемых элементов
находят по градуировочному графику. Допускается использование спектрометров с
фотоэлектрической регистрацией. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1429.0-77. 2. АППАРАТУРА И
МАТЕРИАЛЫ Спектрограф средней дисперсии для
регистрации ультрафиолетовой области спектра с трехлинзовой
системой освещения. Искровой генератор. Микрофотометр. Электропечь тигельная или муфельная. Тигли графитовые или фарфоровые. Кокиль для отливки электродов
цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50 - 75 мм. Фотопластинки спектрографические типов
СП-I и СП-II. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50.
Допускается применение фотоматериалов другого состава. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016) ГСО 1930-80 - 1938-80, ГСО 1603-79 -
1606-79, ГСО 1926-80 - 1929-80 по Государственному реестру мер и измерительных
приборов СССР. (введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 3.1. Для проведения анализа используют
два комплекта стандартных образцов: I комплект ГСО 1930-80 - 1938-80 - на
основе припоя ПОС 40 для анализа припоев ПОС 61; ПОС
61М; ПОССу 61-0,5; ПОС 40; ПОССу
40-0,5; ПОССу 40-2; ПОСК 50-18; ПОССу
50-0,5; ПОССу 35-0,5; ПОССу
35-2; ПОССу 30-0,5; ПОССу
30-2; ПОССу 25-0,5; ПОССу
25-2; ПОССу 18-2; ПОССу
18-05; II комплект ГСО 1603-79 - 1606-79; ГСО
1926-80 - 1929-80 - на основе припоя ПОС 10 для
анализа припоев ПОС 10; ПОССу 10-2; ПОССу 8-3; ПОССу 15-2; ПОССу 5-1; ПОССу 4-6. В качестве градуировочных
образцов при проведении анализа могут быть использованы также стандартные
образцы предприятий. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 3.2. Подготовка пробы к анализу Пробы, поступающие на анализ в виде
стержней, затачивают на плоскость. Пробы, поступающие на анализ в виде
стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в
предварительно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая полученный
расплав в металлический кокиль. 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Источником возбуждения спектра является
искровой разряд между образцом припоя и подставным оловянным электродом,
получаемый от искрового генератора, включенного по сложной схеме. Режим работы
генератора: сила тока в первичной цели трансформатора
3А; индуктивность 0,15 мгН; емкость 0,01 мкФ; аналитический промежуток 2 мм; вспомогательный промежуток 2,5 мм. Для регистрации спектров используют
спектрограф средней дисперсии. Время экспозиции, промежуточную диафрагму,
ширину щели выбирают оптимальными для получения
интенсивности спектров в области нормальных почернений. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016) В кассету спектрографа помещают
фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку
типа СП-I, в коротковолновую часть спектра -
фотопластинку типа СП-II. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Спектры стандартных образцов и каждой
пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Абзац утратил силу. - Изменение N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Аналитические линии определяемых
элементов и линии "внутреннего стандарта" приведены в табл. 1. Таблица 1 ──────────────┬─────────────────┬───────────────────────────────── Определяемый │ Аналитические │ Линии "внутреннего стандарта", элемент │ линии, нм │ S , нм │ │ n ──────────────┼─────────────────┼───────────────────────────────── Медь │327,3 │322,3 или 321,8 Висмут │306,7 │322,3 или 321,8 Никель │305,0 │322,3 или 321,8 Железо │302,0 │322,3 или 321,8 Сурьма │252,8 │241,0 или фон Мышьяк │234,9 │236,8 или фон Цинк │330,2; 334,5 │Алюминий, а также мышьяк при Алюминий │308,2 │содержании до 0,01% определяют │полуколичественно По результатам фотометрирования
спектров стандартных образцов строят градуировочные
графики в координатах (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) 5.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа при доверительной вероятности Р =
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3016) Таблица 2 ──────────────────┬─────────────────┬───────────────────────────── Определяемый │ Массовая доля │ Абсолютные допускаемые элемент │ элемента, % │ расхождения, % (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016) ──────────────────┼─────────────────┼───────────────────────────── Сурьма │0,05 - 0,1 │0,02 │0,1 - 0,3 │0,03 │0,3 - 0,5 │0,1 │ │ Медь │0,01 - 0,03 │0,006 │0,03 - 0,05 │0,01 │0,05 - 0,1 │0,02 │ │ Висмут │0,05 - 0,1 │0,02 │0,1 - 0,2 │0,03 │ │ Железо │0,007 - 0,01 │0,003 │0,01 - 0,02 │0,006 │ │ Никель │0,01 - 0,03 │0,006 │0,03 - 0,05 │0,01 │0,05 - 0,08 │0,02 │ │ Мышьяк │0,01 - 0,03 │0,006 │0,03 - 0,05 │0,01 5.1, 5.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1.) |
