| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА Tin-lead
solders. Method for the determination of tin ГОСТ 1429.2-77* Группа В59 ОКСТУ 1709 (код введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Взамен ГОСТ 1429.2-69 Срок действия с 1 января 1978 года Настоящий стандарт устанавливает объемный
йодометрический метод определения массовой доли олова в оловянно-свинцовых
припоях (при массовой доле олова от 1,8 до 96%). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Метод основан на реакции окисления йодом
двухвалентного олова до четырехвалентного в серносолянокислом растворе. В качестве восстановителя
применяют металлический алюминий или свинец. Большие количества сурьмы и меди
выделяют на металлическом железе. Навеску припоя разлагают в серной кислоте. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1429.0-77. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Затвор Геккеля, воронка с бикарбонатным
затвором (см. чертеж) служит для предохранения двухвалентного олова от
окисления кислородом воздуха. Затвор вставляют в горло колбы при помощи
резиновой пробки и заполняют насыщенным раствором бикарбоната натрия. Затвор Геккеля
Диаметр отверстия выходной трубки воронки
должен быть не менее 2,5 - 3,0 мм. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1 и 1:9. Натрий двууглекислый (бикарбонат натрия)
по ГОСТ 4201-79, насыщенный на холоде раствор. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. Алюминий металлический марки А99, А97,
А95 по ГОСТ 11069-74 или ГОСТ 11070-74 в виде пластинок толщиной 0,3 - 0,7 мм
или в виде стружки. Свинец металлический в виде пластинок,
свернутых в спирали, или гранулированный. Железо металлическое в виде спирали или
мелких гвоздей. Железные гвозди обжигают при невысокой
температуре для удаления масла, промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1,
затем водой. Проверяют на присутствие олова, цинка и кадмия. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76,
свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%; готовят следующим образом: 10
г крахмала смешивают с небольшим количеством воды до образования однородной
массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании в 1000 см3 горячей воды.
Раствор кипятят 2 - 3 мин и, если это необходимо, фильтруют через складчатый
фильтр. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Олово марки 01,01 п. ч. или ОВЧ по ГОСТ
860-75. Йод по ГОСТ 4159-79, 0,025 и 0,05
моль/дм3 растворы; готовят следующим образом: 40 г йодистого калия растворяют в
35 - 40 см3 воды в конической колбе с притертой пробкой вместимостью 200 - 250
см3. В раствор вносят 3,25 или 6,5 г металлического йода соответственно и
перемешивают до полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде из
темного стекла или в стеклянной бутыли, покрытой черным лаком. Раствор следует
готовить не позднее чем за 10 - 15 сут
до определения титра. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) Кобальт хлористый по ГОСТ 4525-77. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при
массовой доле олова от 1,8 до 18%) или 0,2 г (при массовой доле олова свыше 18
до 96%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3
концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. При растворении
основной массы навески следует избегать высокой температуры, затем нагрев
увеличивают для удаления серы со стенок колбы. После удаления серы колбу
закрывают небольшой воронкой с коротким или обрезанным концом или фарфоровой крышкой и нагревание продолжают до полного разложения
навески (исчезновение темных частиц сплава и побеление
осадка). (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 3.2. Колбу охлаждают, осторожно по стенке
колбы приливают при перемешивании 100 см3 воды, 45 см3 концентрированной
соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают. В раствор добавляют 2 г
металлического алюминия в виде небольших пластинок (или стружки) в два-три
приема для восстановления олова до металлической губки. При этом необходимо
следить за тем, чтобы до начала кипения в растворе находился металлический
алюминий. По истечении 30 мин добавляют 60 см3 концентрированной соляной
кислоты, кипятят до полного растворения алюминия и губки олова. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) Колбу снимают с плиты, быстро закрывают
затвором Геккеля, наполняют его насыщенным раствором двууглекислого натрия и
охлаждают в проточной воде до комнатной температуры (по мере надобности в
затвор добавляют раствор бикарбоната натрия). После охлаждения снимают затвор,
приливают 5 см3 раствора крахмала и титруют, в зависимости от содержания олова
в пробе, раствором йода 0,025 моль/дм3 (до 15%) и 0,05 моль/дм3 (свыше 15%) до
появления слабо-синего окрашивания. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Одновременно через весь ход анализа
проводят контрольный опыт и вносят поправку на реактивы в результаты титрования
раствора пробы. 3.3. При восстановлении
свинцом в охлажденную после разложения навески колбу приливают при
перемешивании 100 см3 воды, 25 - 30 см3 концентрированной соляной кислоты,
вносят 50 г металлического свинца в виде пластинок, свернутых в спирали или в
виде гранул, закрывают колбу часовым стеклом, нагревают до кипения и при слабом
кипячении раствора проводят восстановление в течение 30 мин при массовой доле
олова до 18%, 40 - 45 мин - при массовой доле олова до 40% и в течение 1
ч - при массовой доле олова свыше 40%. За 5 мин до конца восстановления
закрывают колбу затвором Геккеля, наполненным раствором двууглекислого натрия
(по мере надобности в затвор добавляют раствор бикарбоната натрия). Охлаждают в
проточной воде до комнатной температуры и далее анализ проводят, как указано в
п. 3.2, прибавляя перед титрованием 1 г йодистого калия. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) 3.4. При анализе марок припоев ПОСу 95-5, ПОССу 4-6, ПОССу 10-2, ПОС 61-М после
разложения навески отделяют сурьму и медь на металлическом железе. Для этого в
охлажденную после разложения навески колбу осторожно, при перемешивании,
приливают 100 см3 воды, 30 см3 концентрированной соляной кислоты и
перемешивают. Добавляют 30 г железных гвоздей и ведут восстановление при слабом
нагревании в течение 1 ч до выделения сурьмы или меди в виде металлической
губки. Затем раствор нагревают почти до кипения и фильтруют через ватный
тампон, промывают колбу и тампон пять-шесть раз небольшими порциями горячей
соляной кислоты, разбавленной 1:9. К фильтрату добавляют 30 см3
концентрированной соляной кислоты, раствор перемешивают и далее анализ
проводят, как указано в п. 3.2 или 3.3, в зависимости от выбора восстановителя,
начиная с добавления металлического алюминия
или свинца. 3.5. Установка массовой концентрации
раствора йода (п 3.5 в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) 3.5.1. Массовую концентрацию раствора
йода устанавливают по металлическому олову. Для этого в конические колбы
вместимостью 250 см3 помещают по 0,08 г олова, приливают 20 см3
концентрированной соляной кислоты и добавляют несколько кристалликов кобальта
хлористого. Колбы с содержимым оставляют на сутки для растворения навески. К
солянокислому раствору прибавляют 80 см воды, 2 г алюминия (алюминий добавляют
в два-три приема, если реакция протекает интенсивно). Через 1,5 ч приливают 30
см3 концентрированной соляной кислоты, обмывая ею стенки колбы, нагревают до
кипения (до начала кипения в растворе должен находиться избыток алюминия) и
кипятят до полного растворения алюминия и губки олова. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) Колбу снимают с плиты, быстро закрывают
затвором Геккеля, наполняют его насыщенным раствором двууглекислого натрия и
охлаждают в проточной воде до комнатной температуры (по мере необходимости в
затвор добавляют раствор двууглекислого натрия). После охлаждения снимают затвор,
добавляют 5 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода 0,025 моль/дм3 или
0,05 моль/дм3 соответственно. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Массовую концентрацию раствора йода (T),
выраженную в г/см3 олова, вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где m - масса навески металлического
олова, г; V - объем раствора йода, израсходованного
на титрование, см3. За окончательный результат определения
массовой концентрации раствора йода принимают среднее арифметическое
результатов четырех-пяти определений. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) 3.5.2. При
восстановлении свинцом в колбу после разложения навески олова приливают 100 см3
воды, 30 см3 концентрированной соляной кислоты, вносят 50 г металлического
свинца в виде пластинок, свернутых в спираль, и закрывают колбу затвором
Геккеля, наполовину заполненным раствором бикарбоната натрия, нагревают до
кипения и при слабом кипячении восстанавливают олово в течение 1 ч. По мере
необходимости добавляют в затвор раствор бикарбоната натрия. Охлаждают в
проточной воде и далее анализ проводят, как указано в п. 3.5.1, прибавляя перед
титрованием 1 г йодистого калия. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю олова (X) в процентах
вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где V - объем раствора йода,
израсходованного на титрование раствора пробы, см3;
Т - массовая концентрация раствора йода,
выраженная в г/см3 олова; m - масса навески, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа при доверительной вероятности Р =
0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) ────────────────┬────────────────┬────────────────┬─────────────── Массовая доля │ Абсолютные │ Массовая доля │ Абсолютные олова, % │ допускаемые │ олова, % │ допускаемые │ расхождения, % │ │расхождения, % (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) ────────────────┼────────────────┼────────────────┼─────────────── От 1,8 до 3,0 │0,10 │Св. 30,0 до 50,0│0,45 Св. 3,0 " 10,0 │0,15 │ " 50,0 " 65,0│0,60 " 10,0 " 30,0 │0,30 │ " 65,0 " 96,0│0,60 |
