| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ Tin-lead
solders. Methods for the determination of antimony ГОСТ 1429.1-77* Группа В59 ОКСТУ 1709 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Взамен ГОСТ 1429.1-69 Срок действия с 1 января 1978 года Настоящий стандарт устанавливает методы
определения массовой доли сурьмы в оловянно-свинцовых припоях:
экстракционно-фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%) и
объемный броматометрический (при массовой доле сурьмы
от 0,5 до 6%). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 1429.0-77. 2.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%) (название в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) 2.1. Сущность метода. Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении
оптической плотности экстракта. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 3:1. Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор
с массовой долей 10%, приготовленный в концентрированной соляной кислоте. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Натрий азотистокислый
по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный
раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей
воды. Бриллиантовый зеленый, водный раствор с
массовой долей 0,1%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Толуол по ГОСТ 5789-78. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ
4166-76. Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82. Стандартные растворы сурьмы. Раствор А
(основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют
при нагревании в 5 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют
20 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки соляной кислотой,
разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г сурьмы. Раствор Б
готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и
перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения. 2.3. Проведение анализа. 2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при
массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле сурьмы от
0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3
концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) При растворении основной массы навески
следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления
серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и
нагревают до полного разложения навески. Стакан охлаждают, прибавляют 50 см3
соляной кислоты, разбавленной 3:1, слабо нагревают до растворения солей, охлаждают
и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной
кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. Отбирают 10 см3 раствора (при массовой
доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 5 см3 (при массовой доле свыше 0,1 до 0,5%) и
помещают в стакан вместимостью 100 см3. Затем добавляют в
раствор каплю двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, вводят 1
см3 раствора азотистокислого натрия, хорошо
перемешивают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем воды, 1
см3 насыщенного раствора мочевины, перемешивают в течение 15 с и переносят в
делительную воронку вместимостью 150 или 200 см3. Содержимое воронки
разбавляют водой (обмывая ею стакан несколько раз) до объема 100 см3, если была
отобрана аликвотная часть 10 см3, или до 50 см3, если была отобрана аликвотная
часть 5 см3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) К раствору в делительной воронке
приливают 1 см3 раствора бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и экстрагируют
в течение 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают.
Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и
сливают толуольный слой в сухую мерную колбу
вместимостью 50 см3, в которую вносят 0,3 г безводного сернокислого натрия.
Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стеклянной притертой пробкой и
перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре
с красным светофильтром (длина волны 656 нм) в кювете
с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения применяют
толуол. Одновременно через весь ход анализа
проводят контрольный опыт. Массовую долю сурьмы находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) 2.3.2. Построение градуировочного
графика В стаканы вместимостью по 100 см3 каждый
помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного раствора
Б и разбавляют до 10 см3 соляной кислотой, разбавленной 3:1. Далее
анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. По найденным величинам оптических
плотностей растворов и соответствующей им массовой доле сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в
процентах вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где m - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г; 100 - объем исследуемого раствора, см3; V - объем аликвотной части раствора, см3;
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа при доверительной вероятности Р =
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Таблица 1 ──────────────────┬────────────────┬───────────────┬────────────── Массовая доля │ Абсолютные │ Массовая доля │ Абсолютные сурьмы, % │ допускаемые │ сурьмы, % │ допускаемые │ расхождения, % │ │расхождения, % (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) ──────────────────┼────────────────┼───────────────┼────────────── От 0,002 до 0,005 │0,001 │Св. 0,1 до 0,2 │0,02 Св. 0,005 " 0,01 │0,002 │" 0,2 " 0,3 │0,03 " 0,01 " 0,03 │0,005 │" 0,3 " 0,4 │0,05 " 0,03 " 0,05 │0,01 │" 0,4 " 0,5 │0,05 " 0,05 " 0,1 │0,015 │ │ (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 3. ОБЪЕМНЫЙ
БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУРЬМЫ (0,5 - 6%) (название в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) 3.1. Сущность метода. Метод основан на растворении пробы в
серной кислоте с последующим титрованием суммы сурьмы и мышьяка броматом калия в серносолянокислом
растворе с применением метилового оранжевого в качестве индикатора. 3.2. Реактивы и растворы Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Примечание. На титрование 20 см3 соляной
кислоты не должно быть израсходовано более 0,1 см3 бромноватокислого
калия. Метиловый оранжевый
(4'-диметиламиноазобензол-4-сульфокислоты натриевая соль) раствор с массовой
долей 0,1%. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82. Калий бромноватокислый
по ГОСТ 4457-74, раствор концентрации с (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3
концентрированной серной кислоты, нагревают, избегая высокой температуры. После
растворения основной массы навески колбу с содержимым нагревают при высокой
температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают часовым
стеклом и нагревают до полного разложения навески и побеления
осадка. Колбу охлаждают, осторожно при перемешивании раствора приливают 50 см3
воды по стенке колбы, 10 см3 концентрированной кислоты. Содержимое колбы
перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 см3 холодной
воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют сурьму раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до
исчезновения розового окрашивания раствора. Одновременно через весь ход анализа
проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования. (п. 3.3.1 в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) 3.3.2. Установка массовой концентрации
раствора бромноватокислого калия. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) В четыре-пять колб вместимостью 250 см3 помещают
по 0,05 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см3
концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. Затем колбу
охлаждают, приливают осторожно, при перемешивании, 50 см3 воды, 10 см3
концентрированной соляной кислоты, перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В
колбу добавляют 50 см3 холодной воды, две капли метилового оранжевого и титруют
раствором бромноватокислого калия при тщательном
перемешивании до исчезновения розового окрашивания. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия, выраженную в г/см3
сурьмы, вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где
3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю сурьмы ( (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
где
Т - массовая концентрация бромноватокислого калия, выраженная в г/см3
сурьмы; (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015)
А - массовая доля мышьяка в исследуемой
пробе, определенная из отдельной навески, %; (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) 1,625 - коэффициент пересчета массовой
доли мышьяка на сурьму. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) --------------------------------- <*> При определении сурьмы очень
малыми массовыми концентрациями мышьяка (тысячными долями процента) можно
пренебречь. 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа при доверительной вероятности Р =
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.06.1987 N 3015) Таблица 2 ──────────────────┬────────────────┬───────────────┬────────────── Массовая доля │ Абсолютные │ Массовая доля │ Абсолютные сурьмы, % │ допускаемые │ сурьмы, % │ допускаемые │ расхождения, % │ │расхождения, % (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015) ──────────────────┼────────────────┼───────────────┼────────────── От 0,5 до 0,8 │0,06 │Св. 3,0 до 4,0 │0,09 Св. 0,8 " 1,0 │0,07 │" 4,0 " 5,0 │0,09 " 1,0 " 2,0 │0,09 │" 5,0 " 6,0 │0,10 " 2,0 " 3,0 │0,09 │ │ |
