| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25 января 1977 г. N 172 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВИСМУТ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ Bismuth. Method for
determination of copper content ГОСТ 16274.3-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1978 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: П.С. Поклонский,
Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
25.01.1977 N 172. 3. Периодичность проверки 5 лет. 4. Взамен ГОСТ 16274.3-70. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер раздела ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 859-78 │Разд. 2 ГОСТ 1770-74 │Разд. 2 ГОСТ 3652-69 │Разд. 2 ГОСТ 3760-79 │Разд. 2 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2 ГОСТ 7851-74 │Разд. 2 ГОСТ 13647-78 │Разд. 2 ГОСТ 16274.0-77 │Разд. 1 6. Постановлением Госстандарта от
30.07.1992 N 836 снято ограничение срока действия. 7. Переиздание (июль 1997 г.) с
Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г.
(ИУС 5-83, 11-87, 10-92). Настоящий стандарт распространяется на
металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает
колориметрический метод определения содержания меди (при содержании меди от
0,005 до 0,02%). Метод основан на колориметрировании
пиридинроданидного комплекса меди, извлеченного в
слой хлороформа. Висмут в растворе связывается в комплекс лимонной кислотой. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 16274.0. 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Цилиндры колориметрические стеклянные. Колбы мерные вместимостью 1000, 100 см3
по ГОСТ 1770. Пипетки вместимостью 10 и 20 см3 по НТД. Колбы конические термостойкие
вместимостью 50 см3 по ГОСТ 7851. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Кислота лимонная по ГОСТ 3652, 80%-ный раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Пиридин по ГОСТ 13647. Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30%-ный раствор. Медь марки М00 по ГОСТ 859. Стандартные растворы меди. Раствор 1; готовят следующим образом: 1 г
меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят, переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки. 1 см3 раствора 1 содержит 1 мг меди. Раствор 2; готовят следующим образом: 10
см3 раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой
до метки. 1 см3 раствора 2 содержит 0,1 мг меди. Раствор 3; готовят следующим образом: 20
см3 раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки. Раствор годен в течение трех суток. 1 см3 раствора содержит 0,02 мг меди. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску висмута 1 г помещают в колбу
вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и
растворяют при слабом нагревании до исчезновения окислов азота. После
растворения добавляют 5 см3 80%-ного раствора
лимонной кислоты и нейтрализуют раствор аммиаком по индикаторной бумаге
"конго" до перехода окраски из синей в красную,
приливая его быстро и энергично перемешивая. После этого раствор охлаждают,
приливают 1 см3 пиридина, 4 см3 раствора роданида аммония и перемешивают, затем
приливают 4 см3 хлороформа, снова перемешивают 2 - 3 мин и переносят раствор в
цилиндр для колориметрирования. В другой цилиндр переносят растворы из
колбы, в которую прибавляли все реактивы и растворы, кроме висмута, и добавляют
из бюретки типовой раствор 3 до уравнивания окрасок слоев хлороформа в обоих
цилиндрах. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Содержание меди (
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на
миллиграммы. 4.2. Максимальное расхождение результатов
трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при
доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в
таблице. ───────────────┬────────────────────────┬───────────────────────── Массовая доля │Расхождение результатов │ Расхождение результатов меди, % │ трех параллельных │ двух анализов, % │ определений, % │ ───────────────┼────────────────────────┼───────────────────────── 0,005 │0,002 │0,003 0,010 │0,004 │0,005 0,020 │0,006 │0,008 Допускаемые расхождения для промежуточных
массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам: d = 0,4 ) для интервала массовых долей от 0,005 до 0,01%; D = 0,5 d = 0,3 ) для массовых долей свыше 0,01%, D = 0,4 где
(Измененная
редакция, Изм. N 3). |
) 
,
- навеска, 
\
/