| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25 января 1977 г. N 172 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВИСМУТ ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА Bismuth. General
requirements for methods of analysis ГОСТ 16274.0-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1978 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: П.С. Поклонский,
Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
25.01.1977 N 172. 3. Периодичность проверки 5 лет. 4. Взамен ГОСТ 16274.0-70. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────────────────┬───────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ────────────────────────────────────────────┼───────────────────── ГОСТ 12.0.004-90 │12.9 ГОСТ 12.1.004-91 │12.3.1 ГОСТ 12.1.005-88 │12.2.2; 12.6.2 ГОСТ 12.1.007-76 │12.2.2; 12.6.2 ГОСТ 12.1.018-93 │12.10.7 ГОСТ 12.1.030-81 │12.5.3 ГОСТ 12.2.007.0-75 │12.5.3 ГОСТ 12.4.013-85 │12.10.2 ГОСТ 12.4.009-83 │12.3.2 ГОСТ 12.4.021-75 │12.2.1 ГОСТ 12.4.028-76 │12.10.3 ГОСТ 10928-90 │1.1.1 ГОСТ 22306-77 │1.1 ГОСТ 25086-87 │1.1 ТУ 48.6-114-89 │1.1.1 6. Постановлением Госстандарта от
30.07.1992 N 836 снято ограничение срока действия. 7. Переиздание (июль 1997 г.) с
Изменениями 1, 2, 3, 4, утвержденными в январе 1983 г., ноябре 1983 г., июне
1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 2-84, 11-87, 10-92). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа
висмута марок Ви2, Ви1 - по ГОСТ 25086, марок Ви00,
Ви000 и Ви0000 - по ГОСТ 22306 с дополнениями. (Измененная
редакция, Изм. N 3, 4). 1.1.1. Отбор проб висмута марок Ви2, Ви1 и Ви00 по ГОСТ 10928, марок Ви000 и Ви0000 - по ТУ
48.6-114. (Измененная
редакция, Изм. N 4). 1.1.2. Взвешивание проводят на весах
аналитических с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и весах торсионных с
погрешностью взвешивания не более 0,001 г. 1.1.3. Концентрирование примесей и все
операции по приготовлению образцов сравнения и подготовке проб при анализе
висмута марок Ви0000, Ви000 и Ви00 проводят в боксах, изготовленных из
органического стекла. (Измененная
редакция, Изм. N 3, 4). 1.1.4. Расхождения результатов двух параллельных
определений и результатов двух анализов, рассчитанные с доверительной
вероятностью 0,95, не должны превышать значений, указанных в соответствующих
таблицах стандартов. Численные значения результатов анализа
выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и у численного значения
допускаемого расхождения. 1.1.5. Контроль правильности выполнения
анализа осуществляют методом добавок не реже одного раза в месяц, а также при
каждой замене реактивов и растворов, после длительных перерывов в работе и
других изменений, влияющих на результат анализа. Значение добавки выбирают близким к массовой доле примесей в пробе. Найденное значение
добавки рассчитывают как разность между содержанием определяемого компонента в
пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки. Результат анализа
считается правильным, если найденное значение добавки отличается от вводимой не более чем на 0,71 на 0,5 где 1.1.4, 1.1.5. (Измененная
редакция, Изм. N 4). 1.1.6. (Исключен, Изм.
N 4). 5 - 11. (Исключены,
Изм. N 2). 12. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 12.1. Требования к проведению анализа При определении примесей в металлическом
висмуте используются объемные, колориметрические, полярографические,
химико-спектральные и спектральные методы анализа. 12.2. Требования к помещениям 12.2.1. Лабораторные помещения, в которых
проводятся анализы, включая помещения, где проводится отбор проб и исследование
проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с
требованиями ГОСТ 12.4.021. 12.2.2. Температура, влажность, скорость
движения воздуха и содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны
лабораторных помещений - по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007. 12.2.2а. Аналитическая лаборатория должна
быть оборудована нагревательными печами с вентиляционными шкафами, проточной
водой, канализацией, рабочими столами, покрытыми линолеумом и другими кислотозащитными покрытиями, необходимой химической
посудой. 12.2.2б. Площадь помещения для размещения
спектрографов должна быть не менее 15 м2 из расчета на
одну действующую установку, для проведения фотометрических работ - не менее 16
м2, фоторабот - не менее 8 м2, для подготовки проб и углей - не менее 20 м2. 12.2.2в. Полы во всех помещениях, в
которых установлена аппаратура с электрооборудованием (спектрографы и др.),
должны быть деревянными и покрыты линолеумом. Допускаются бетонные полы с линолеумным
покрытием. Участки пола на рабочих местах около этих приборов должны быть
покрыты резиновыми ковриками. 12.2.2а - 12.2.2в.
(Введены дополнительно, Изм. N 3). 12.3. Требования пожарной безопасности 12.3.1. Требования пожарной безопасности
лабораторных помещений - по ГОСТ 12.1.004. 12.3.2. Виды пожарной техники и средства
пожаротушения - по ГОСТ 12.4.009. 12.4. Требования к размещению
оборудования 12.4.1. (Исключен, Изм.
N 3). 12.4.2. Необходимо предусмотреть
отдельные помещения для размещения спектрографов, проведения фотографических
работ, работ по подготовке углей и проб. 12.4.3. В помещении, в котором размещены
спектрографы, не допускается работать с химическими реактивами во избежание
коррозии металлических частей приборов и повреждения оптических деталей. 12.4.4. Аналитические весы должны быть
установлены в отдельном помещении. 12.4.5. (Исключен, Изм.
N 3). 12.4.6. Все установки должны быть
размещены на расстоянии не менее чем 1,5 м друг от друга. 12.4.7. Полярографы и приборы, содержащие
ртуть, должны быть размещены в отдельном помещении, изолированном от остальных
рабочих помещений. 12.4.8. Оборудование помещения
лаборатории, предназначенной для работы со ртутью,
должно соответствовать требованиям санитарных правил проектирования,
оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных
помещений, предназначенных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и
приборами с ртутным заполнением, утвержденным Минздравом СССР. 12.5. Правила электрической безопасности 12.5.1. Все работы в химической
лаборатории должны проводиться при наличии исправного электрооборудования. 12.5.2. Электрические приборы должны
соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором. 12.5.3. Все приборы должны быть снабжены
устройствами для заземления - по ГОСТ 12.2.007.0 и заземлены в соответствии с
требованиями правил устройства электроустановок. 12.5.4, 12.5.5. (Исключены,
Изм. N 3). 12.6. Требования к исходным материалам и
реактивам 12.6.1. (Исключен, Изм.
N 3). 12.6.2. Контроль за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений
должен проводиться по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005. 12.6.3. Анализ проб воздуха на содержание
вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят по методикам определения
вредных веществ в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР. 12.7. Требования к хранению и транспортированию
исходных материалов и реактивов 12.7.1. (Исключен, Изм.
N 3). 12.7.2. Химические реактивы должны
храниться в специально предназначенном для каждого вещества месте, в закрытых
банках, склянках или других сосудах. К каждому сосуду должна быть прикреплена
этикетка с точным названием вещества и его характеристикой (концентрация,
удельный вес, чистота и т.д.). Бутыли с кислотами (соляной, азотной)
должны храниться в исправных корзинах или обрешетках. Переносить их следует
только вдвоем или перевозить на специальной тележке. Склянки с кислотами и
щелочами следует переносить только в специальных деревянных ящиках или
железных, выложенных асбестом. Кислоты и щелочи необходимо хранить в
шкафах под тягой или в специально оборудованных вентиляционных шкафах. 12.7.3. Ртуть должна храниться в толстых
герметично закрывающихся сосудах под тягой. Допускается хранить ртуть в
небольших количествах (до 1 кг) под слоем воды, парафинового масла, глицерина. 12.8. Требования к способу утилизации,
удалению и обезвреживанию реактивов 12.8.1. Отработанные растворы кислот и
щелочей после нейтрализации должны поступать в специальные отстойники,
исключающие попадание вредных веществ в почву и водоемы. Разлитые кислоты и
щелочи необходимо засыпать песком, нейтрализовать и лишь после этого проводить
уборку. 12.8.2. Для сбора загрязненной ртути
должна быть использована банка с водой, закрываемая резиновой пробкой. Не
допускается выливать ртуть в канализационные раковины. Для демеркуризации
помещений полы и стены должны быть промыты 3%-ным
раствором марганцовокислого калия, подкисленным соляной кислотой, или 20%-ным водным раствором хлорного железа. После демеркуризации в помещении должен быть проведен анализ
воздушной среды на присутствие ртути. 12.9. На работу в химические и спектральные
лаборатории допускаются лица, обученные правилам безопасной работы в
лабораториях по ГОСТ 12.0.004. 12.10. Применяемые средства защиты работающих 12.10.1. Работающие в лаборатории
обеспечиваются спецодеждой, спецобувью и средствами
индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами бесплатной
выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных
приспособлений рабочим и служащим, утвержденными Государственным комитетом СССР
по труду и социальным вопросам. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 12.10.2. Для защиты глаз от
ультрафиолетового излучения при работе с источником излучения (дуга, искра)
необходимо применять защитные очки со светофильтрами по ГОСТ 12.4.013. 12.10.3. Для защиты органов дыхания
работающих при заточке угольных электродов и подготовке проб к анализу
необходимо применять респиратор типа "Лепесток" ШВ-1 по ГОСТ
12.4.028. 12.10.4. На столах, где установлены
спектрографы, должны быть предусмотрены места для свободного размещения
приспособлений для фотографирования спектров (штативы с электродами и пробами,
реле времени и др.). Запрещается на рабочих местах размещать посторонние
предметы. 12.10.5. Электрический источник
возбуждения (дуга) должен быть экранирован и закрыт защитным заземленным
кожухом, снабженным местным отсасывающим устройством для удаления из воздушной
среды озона, окислов металлов, окислов углерода и других вредных соединений,
выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм
работающего. 12.10.6. Приспособление для заточки
угольных электродов должно быть снабжено местным отсасывающим устройством для
удаления углесодержащей пыли. 12.10.7. Для защиты от статического
электричества, возникающего при работе с генераторами дуги, необходимо
выполнять требования ГОСТ 12.1.018, снабдив заземлениями согласно п. 2.5.3, и в
процессе работы замыкать концы угольных электродов в промежутках между
экспонированием спектров горением дуги. 12.1 - 12.10.7. (Введены
дополнительно, Изм. N 1). 12.11, 12.11.1 - 12.11.7. (Исключены, Изм. N 3). |
