| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25 января 1977 г. N 172 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВИСМУТ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ Bismuth. Method for
determination of antimony content ГОСТ 16274.2-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1978 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: П.С. Поклонский,
Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
25.01.1977 N 172. 3. Периодичность проверки 5 лет. 4. Взамен ГОСТ 16274.2-70. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────────┬────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер раздела ───────────────────────────────────────────┼────────────────────── ГОСТ 1089-82 │Разд. 2 ГОСТ 1770-74 │Разд. 2 ГОСТ 3118-77 │Разд. 2 ГОСТ 4197-74 │Разд. 2 ГОСТ 4204-77 │Разд. 2 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2 ГОСТ 5789-78 │Разд. 2 ГОСТ 6691-77 │Разд. 2 ГОСТ 7851-74 │Разд. 2 ГОСТ 10928-90 │Разд. 2 ГОСТ 16274.0-77 │Разд. 1 ТУ 6-09-5393-88 │Разд. 2 6. Постановлением Госстандарта от
30.07.1992 N 836 снято ограничение срока действия. 7. Переиздание (июль 1997 г.) с
Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г.
(ИУС 5-83, 11-87, 10-92). Настоящий стандарт распространяется на
висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает
фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы (при содержании
сурьмы от 0,003 до 0,02%). Метод основан на
экстракции толуолом окрашенного комплексного соединения сурьмы с
кристаллическим фиолетовым и измерении оптической плотности экстракта. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 16274.0. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр. Колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100
см3 по ГОСТ 1770. Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см3 по
НТД. Микробюретка вместимостью 5 см3 по НТД. Конические колбы вместимостью 250 см3 по
ГОСТ 7851. Стаканы химические вместимостью 50 см3 по
ГОСТ 7851. Делительная воронка вместимостью 100 см3. Кислота серная по ГОСТ 4204 и 10%-ный раствор. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1 и 3:1. Олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, 5%-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1. Натрий азотистокислый
по ГОСТ 4197, 20%-ный раствор. Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор
готовят следующим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 см3 горячей воды. Фиолетовый кристаллический, 0,1%-ный раствор. Толуол по ГОСТ 5789. Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089. Стандартные растворы сурьмы. Раствор 1; готовят следующим образом: 0,1
г сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 концентрированной серной кислоты.
После охлаждения добавляют 200 - 300 см3 воды и 80 см3 концентрированной серной
кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг сурьмы. Раствор 2; готовят следующим образом: 10
см3 раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки
10%-ным раствором серной кислоты и перемешивают. 1 см3 рабочего раствора 2 содержит 0,005
мг сурьмы, готовят в день употребления. Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928. Раствор соли висмута готовят следующим
образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 1 г металлического
висмута марки не ниже Ви00, добавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
растворяют, раствор выпаривают досуха, охлаждают, к остатку приливают 3 см3
серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После
охлаждения стенки колбы обмывают водой и приливают 50 см3 соляной кислоты,
разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 3:1, и перемешивают. Азотная кислота по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску 1 г висмута помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и растворяют. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, после
чего к остатку приливают 3 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения густых
паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки колбы водой и приливают
50 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной
3:1. В стакан вместимостью 50 см3 отмеривают 5
см3 раствора, добавляют одну каплю раствора двухлористого олова, перемешивают,
прибавляют 1 см3 раствора нитрита натрия и оставляют на 5 мин, затем прибавляют
1,5 см3 раствора мочевины, дают выделиться основной массе газов, переносят
раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3 и ополаскивают стаканчик
водой. Раствор в воронке доливают водой до 50 см3. К раствору приливают 0,5 см3
кристаллического фиолетового, перемешивают и экстрагируют сурьму 20 см3 толуола
в течение 1 мин. Оптическую плотность толуольного
раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине
волны 610 нм в кювете с толщиной поглощающего свет
слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют
толуол. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.2. Построение градуировочного
графика. В стаканы вместимостью по 50 см3
отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 см3 рабочего раствора 2, что
соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 и 0,015 мг сурьмы, и нагревают до
прекращения выделения паров серного ангидрида. К сухому остатку приливают 5 см3
раствора соли висмута, одну каплю раствора двухлористого олова и далее анализ
ведут, как указано в п. 3.1. По найденным значениям оптических
плотностей и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный
график. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Содержание сурьмы
(
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на
миллиграммы. 4.2. Максимальное расхождение результатов
трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при
доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в
таблице. ──────────────┬─────────────────────────┬───────────────────────── Массовая доля │ Расхождение результатов │ Расхождение результатов сурьмы, % │ трех параллельных │ двух анализов, % │ определений, % │ ──────────────┼─────────────────────────┼───────────────────────── 0,0030 │0,0012 │0,0015 0,005 │0,002 │0,003 0,010 │0,004 │0,005 0,020 │0,008 │0,010 Допускаемые расхождения для промежуточных
массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
где
(Измененная
редакция, Изм. N 3). |
