| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25 января 1977 г. N 172 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВИСМУТ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА Bismuth. Method for
determination of lead content ГОСТ 16274.4-77 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1978 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: П.С. Поклонский,
Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
25.01.1977 N 172. 3. Периодичность проверки 5 лет. 4. Взамен ГОСТ 16274.4-70. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────────┬────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер раздела ───────────────────────────────────────────┼────────────────────── ГОСТ 1770-74 │Разд. 2 ГОСТ 3118-77 │Разд. 2 ГОСТ 3778-77 │Разд. 2 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2 ГОСТ 4658-73 │Разд. 2 ГОСТ 7851-74 │Разд. 2 ГОСТ 9849-86 │Разд. 2 ГОСТ 10928-90 │Разд. 2 ГОСТ 16274.0-77 │Разд. 1 6. Постановлением Госстандарта от
30.07.1992 N 836 снято ограничение срока действия. 7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями
1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83,
11-87, 10-92). Настоящий стандарт распространяется на
металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца (при
содержании свинца от 0,2 до 3%). Метод основан на способности свинца
восстанавливаться на ртутном капельном катоде при потенциале минус 0,45 В (относительно донной ртути или насыщенного каломельного
электрода) на фоне раствора соляной кислоты. Мешающие определению большие количества
висмута отделяют цементацией на железе. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методам анализа - по
ГОСТ 16274.0. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Полярограф осциллографический или
полярограф переменного тока любого типа. Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100
см3 по ГОСТ 1770. Пипетки вместимостью 10 и 15 см3 по НТД. Бюретка вместимостью 25 см3 по НТД. Стаканы химические термостойкие по ГОСТ
7851. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1 и 1:2. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:2. Порошок железный восстановленный марки
ПЖВ-1 по ГОСТ 9849. Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928. Свинец марки С1
по ГОСТ 3778. Стандартный раствор свинца; готовят
следующим образом: 1 г свинца растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:2,
затем выпаривают до объема 1 - 2 см3, приливают 5 см3 концентрированной соляной
кислоты и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза, затем
приливают 200 - 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения
осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до
метки раствором соляной кислоты (1:2). Стенки колбы обмывают соляной кислотой,
разбавленной 1:2. 1 см3 раствора содержит 1 мг свинца. Градуировочные растворы свинца: в пять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают
0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора свинца и доливают до метки
стандартным раствором висмута. 1 см3 градуировочных
растворов содержит соответственно 5, 10, 20, 40 и 60 мкг свинца. Стандартный раствор висмута; готовят
следующим образом: 2 г висмута растворяют в 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10 см3 соляной
кислоты и вновь выпаривают до получения влажных солей. Эту операцию повторяют 2
- 3 раза. Затем приливают 200 - 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, и
после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 2 мг висмута. Ртуть по ГОСТ 4658. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску висмута массой 0,2 г растворяют в
5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Приливают 5
см3 концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Эту операцию
повторяют 2 - 3 раза. Затем приливают 40 - 50 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:2. После растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и тщательно
перемешивают. В сухой стаканчик переносят 20 - 25 см3 раствора и добавляют
небольшими порциями 1 г восстановленного водородом железа. Через 10 - 15 мин после полного
восстановления висмута полярографируют свинец при потенциалах
от минус 0,4 до минус 0,6 В. В этих условиях полярографируют
градуировочные и контрольные растворы. Для расчета результатов анализа
используют градуировочные растворы, близкие по высоте
волны к испытуемым. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Содержание свинца
(
где
1000000 - коэффициент пересчета граммов
на микрограммы. 4.2. Максимальное расхождение результатов
трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при
доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в
таблице. ───────────────┬────────────────────────┬───────────────────────── Массовая доля │Расхождение результатов │ Расхождение результатов свинца, % │ трех параллельных │ двух анализов, % │ определений, % │ ───────────────┼────────────────────────┼───────────────────────── 0,20 │0,04 │0,05 0,50 │0,10 │0,13 1,00 │0,13 │0,17 2,00 │0,26 │0,34 Допускаемые расхождения для промежуточных
массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам: d = 0,2 } для интервала массовых долей от 0,2 до 1,0%; D = 0,25 d = 0,13 } для интервала массовых долей св. 1,0 до 2,0%; D = 0,17 d = 0,1 } для массовых долей свыше 2,0%; D = 0,13 где
4.1, 4.2. (Измененная
редакция, Изм. N 3). |
