| Утвержден Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2889 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА Magnesium alloys. Method for
determination of titanium ГОСТ 3240.18-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Исполнители: Н.А. Канаев,
В.А. Коренева, С.Н. Пинаева, М.Ф. Свиридова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.12.1976 N 2889. 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана│ Номер пункта ссылка │ ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── ГОСТ 3118-77 │Разд. 2 ГОСТ 3240.0-76 │1.1 ГОСТ 17746-77 │Разд. 2 ГОСТ 25086-87 │Разд. 5 ГОСТ 8.315-78 │Разд. 5 5. Срок действия продлен до 01.01.93
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 5 3009. 6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,001 до
0,02%). Метод основан на взаимодействии в
солянокислой среде титана с диантипирилметаном с
образованием золотисто-желтого комплексного соединения, интенсивность окраски
которого пропорциональна содержанию титана. Мешающее влияние железа устраняют
добавлением аскорбиновой кислоты. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 3240.0-76. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1, 10%-ный раствор. Титан губчатый по ГОСТ 17746-79 марки
ТГ-100. Кислота аскорбиновая, 10%-ный раствор. Диантипирилметан, 1%-ный раствор; готовят следующим образом:
10 г диантипирилметана растворяют в 300 - 400 м 10%-ного раствора соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят до метки 10%-ным
раствором соляной кислоты и перемешивают. Стандартные растворы титана Раствор А;
готовят следующим образом: 0,1 г титановой губки растворяют в 20 м серной
кислоты, разбавленной 1:1, окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту до
обесцвечивания, и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют дистиллированной водой
до метки. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г титана. Раствор Б;
готовят следующим образом: 100 см3 раствора А переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
раствор разбавляют водой до метки. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г титана. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску сплава 1 г (при массовой
доле титана до 0,01%) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,02%)
растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного
растворения сплава. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3 и при необходимости фильтруют. Затем прибавляют 2 см3
10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, через 3 - 5
мин 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 25 см3 раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и хорошо
перемешивают, после чего оставляют для полного развития окраски в течение 2 ч.
Оптическую плотность раствора измеряют при Массовую долю титана определяют по градуировочному графику. 3.2. Построение градуировочного
графика В серию мерных колб вместимостью по 100
см3 помещают 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,5 х 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю титана (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
(Измененная
редакция, Изм. N 1). 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
таблице. ────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Массовая доля титана, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ────────────────────────────┼───────────────────────────────────── От 0,001 до 0,005 │ 0,0005 Св. 0,005 " 0,01 │ 0,001 " 0,01 " 0,02 │ 0,002 5. КОНТРОЛЬ
ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ Для контроля точности измерений массовой
доли титана от 0,001 до 0,02% используют государственные стандартные образцы
магниевых сплавов, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы
предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87. Допускается проводить контроль точности
измерений массовой доли титана методом добавок. Разд. 5. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). |
