| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2889 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИТИЯ Magnesium alloys. Method for
determination of lithium ГОСТ 3240.10-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Исполнители: Н.А. Канаев,
Т.Е. Заборенко, В.А. Коренева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.12.1976 N 2889. 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────────────┬───────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ────────────────────────────────────────┼───────────────────────── ГОСТ 804-72 │ Разд. 2 ГОСТ 3118-77 │ Разд. 2 ГОСТ 3240.0-76 │ 1.1 ГОСТ 5457-75 │ Разд. 2 ГОСТ 25086-87 │ Разд. 5 ГОСТ 8.315-78 │ Разд. 5 5. Срок действия продлен до 01.01.1993
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3008. 6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87). Настоящий стандарт устанавливает
пламенно-фотометрический метод определения лития (при массовой доле лития от 10
до 25%). Метод основан на измерении интенсивности
резонансной линии лития при 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 3240.0-76. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотометр пламенный или спектрофотометр. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:1. Магний первичный в
чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки. Раствор магния 20 г/дм3. 20 г магния растворяют в 300 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,02 г магния. Литий углекислый, х.ч. Стандартный раствор лития: 5,324 г предварительно высушенного при 100 - 105 °C до постоянной
массы карбоната лития помещают в высокий стакан, смачивают водой и постепенно
подливают соляной кислоты, разбавленной 1:1, до просветления раствора. После
растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют
водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг лития. Разд. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску сплава массой 0,2 г (пробу
перед проведением анализа хранят в запарафинированных
бюксах) растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане или
конической колбе вместимостью 100 см3. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, охлаждают, разбавляют до метки дистиллированной водой и
перемешивают. 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Параллельно
проводят контрольный опыт. Растворы фотометрируют при
длине волны 670,8 нм. Вводят раствор в распылитель
прибора и фиксируют показания прибора. Во избежание ошибок при нестабильной
работе прибора через каждые четыре пробы контролируют работу прибора фотометрированием градуировочного
раствора, близкого по содержанию лития к пробам, с последующей корректировкой
угла наклона градуировочного графика при вычислении
результатов анализа предыдущих четырех растворов, фотометрирование
которых повторяют. 3.2. Построение градуировочного
графика В семь мерных колб вместимостью по 100
см3 вводят по 1 см3 раствора магния, добавляют из бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора лития, что соответствует 0; 1,0; 2,0;
3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг лития, добавляют 20 см3 соляной кислоты. Растворы
разбавляют водой до метки, перемешивают и фотометрируют,
как указано в п. 3.1. По результатам измерений строят градуировочный
график. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю лития (X) в процентах
вычисляют по формуле
где V - объем исходного раствора, см3;
m - масса навески пробы, г. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
таблице. ─────────────────────────┬──────────────────────────────────────── Массовая доля лития, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, % ─────────────────────────┼──────────────────────────────────────── От 10 до 15 │ 0,4 Св. 15 " 25 │ 0,6 5. КОНТРОЛЬ
ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ Для контроля точности измерений массовой
доли лития от 10 до 25% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные
образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ
8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87. Контроль точности измерений массовой доли
лития допускается проводить методом добавок. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). |
