| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2889 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И ЦЕРИЯ Magnesium
alloys. Methods for
determination of sum of rare-earth elements and cerium ГОСТ 3240.16-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Исполнители: Н.А. Канаев,
В.А. Коренева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.12.76 N 2889. 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────┬────────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана │ Номер пункта ссылка │ ───────────────────────────────────┼────────────────────────────── ГОСТ 3118-77 │Разд. 2 ГОСТ 3240.0-76 │1.1 ГОСТ 3760-79 │Разд. 2 ГОСТ 3773-72 │Разд. 2 ГОСТ 4199-76 │Разд. 2 ГОСТ 4204-77 │Разд. 2 ГОСТ 4208-72 │Разд. 2 ГОСТ 4919.1-77 │Разд. 2 ГОСТ 22180-76 │Разд. 2 ГОСТ 25086-87 │Разд. 5 ГОСТ 8.315-78 │Разд. 5 5. Срок действия продлен до 01.01.93
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3009. 6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87). Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический метод определения суммы редкоземельных элементов (при массовой
доле редкоземельных элементов от 0,3 до 5,0%) и титриметрический метод
определения церия (при массовой доле церия от 0,1 до 1,5%). Метод основан на отделении редкоземельных
элементов и церия от основной массы магния раствором тетраборнокислого
натрия в присутствии хлористого аммония. Гидраты окислов металлов растворяют в
соляной кислоте и выделяют оксалаты редкоземельных элементов. Определение заканчивают прокаливанием
оксалатов до получения окислов. Если в сплаве содержится церий, то осадок после
прокаливания растворяют в кислоте, церий окисляют до четырехвалентного
состояния и титруют раствором соли Мора. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 3240.0-76. 2. РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:1, 1:99. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:5. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 25%-ный раствор. Натрий тетраборнокислый
по ГОСТ 4199-76, 2%-ный раствор. Аммоний надсернокислый
по ГОСТ 20478-75, 15%-ный раствор. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76,
насыщенный и 3%-ный растворы. Церий сернокислый закисный, 0,05 М
раствор. Титр раствора устанавливают по щавелевой кислоте. Метиловый оранжевый, 0,2%-ный раствор. Ферроин, приготовление и хранение по ГОСТ 4919.1-77. Соль закиси железа и аммония двойная
сернокислая по ГОСТ 4208-72 (соль Мора) и 0,02 М раствор. Титр раствора
устанавливают по сернокислому церию. Для этого 10 см3
раствора сернокислого церия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
разбавляют 40 см3 воды, прибавляют 15 см3 15%-ного
раствора надсернокислого аммония, 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5, и
кипятят 5 мин. Затем осторожным вращением колбы удаляют кислород, охлаждают
раствор, прибавляют две капли индикаторной смеси и титруют раствором соли Мора
до появления розовой окраски. Титр раствора сернокислого железа (Т),
выраженный в г/мл церия, вычисляют по формуле
где m - количество церия, взятое для
установки титра, г; V - объем раствора сернокислого железа,
израсходованный на титрование, см3. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Массу навески сплава определяют в
зависимости от массовой доли суммы редкоземельных элементов, как указано в
табл. 1. Таблица 1 ───────────────────────────────────┬────────────────────────────── Массовая доля редкоземельных │ Масса навески сплава, г элементов, % │ ───────────────────────────────────┼────────────────────────────── От 0,3 до 4,0 │1 Св. 4,0 " 5,0 │0,5 Пробу помещают в стакан вместимостью 250
см3, добавляют 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного
растворения. Стенки стакана обмывают водой, прибавляют
50 см3 раствора хлористого аммония, нейтрализуют раствор аммиаком по метиловому оранжевому до желтой окраски, приливают 10 капель
аммиака в избыток, охлаждают, прибавляют 100 см3 раствора тетраборнокислого
натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять для
коагуляции осадка. Через 40 - 50 мин раствор отфильтровывают, не перемешивая,
через два фильтра средней плотности, переносят осадок на фильтр и промывают 5 -
6 раз раствором тетраборнокислого натрия. Осадок растворяют на фильтре в 30 см3
горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз
горячей водой, раствор собирают в стакан, в котором растворяли пробу,
выпаривают почти досуха. Осадок растворяют в 50 см3 раствора
соляной кислоты, разбавленной 1:99, прибавляют 30 см3 воды, нагревают до
кипения и осаждают редкоземельные элементы 50 см3 нагретого до кипения
насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая в течение 5 мин
стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Раствор с выпавшим осадком оставляют на 3
- 4 ч, а если содержание редкоземельных элементов незначительно, то до
следующего дня. Затем осадок собирают на плотном фильтре и промывают 10 - 12
раз холодным 3%-ным раствором щавелевой кислоты. Осадок с фильтром сушат, прокаливают в
течение 1 ч при 950 °С, охлаждают и взвешивают сумму
редкоземельных элементов. Для определения
церия взвешенный осадок переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и при
нагревании растворяют в 20 - 30 см3 серной кислоты (1:5), затем раствор
выпаривают до появления паров серной кислоты в течение 1,5 ч, приливают 10 - 15
см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят 5 - 7
мин. Осторожно вращая колбу, удаляют кислород и охлаждают раствор, после чего
прибавляют 1 - 2 капли ферроина и титруют церий раствором соли Мора до получения
устойчивой розовой окраски. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю суммы редкоземельных
элементов (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса окислов редкоземельных
элементов, г; 0,82 - средний коэффициент пересчета
окислов редкоземельных элементов на чистые металлы;
4.2. Массовую долю церия (
где V - объем раствора сернокислого
закисного железа, израсходованный на титрование, см3; Т - титр раствора сернокислого закисного
железа, выраженный в г/мл церия; m - масса навески сплава, г. 4.3. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений массовой доли редкоземельных элементов не
должны превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 ───────────────────────────────────┬────────────────────────────── Массовая доля редкоземельных │ Абсолютные допускаемые элементов, % │ расхождения, % ───────────────────────────────────┼────────────────────────────── От 0,3 до 0,5 │0,05 Св. 0,5 " 1,5 │0,1 " 1,5 " 5,0 │0,25 4.4. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений массовой доли церия не должны превышать
значений, указанных в табл. 3. Таблица 3 ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля церия, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, % ──────────────────────────┼─────────────────────────────────────── От 0,1 до 0,4 │0,015 Св. 0,4 " 1,0 │0,04 " 1,0 " 1,5 │0,06 5. КОНТРОЛЬ
ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ Контроль точности измерений массовой доли
церия от 0,1 до 1,5% проводят с использованием Государственного стандартного
образца ГСО 3363-86. Кроме того, используют Государственные
стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые
стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов,
выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят
в соответствии с ГОСТ 25086-87. Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли суммы редкоземельных элементов
и церия методом добавок. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). |
