| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2889 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА Magnesium alloys. Methods for
determination of silver ГОСТ 3240.17-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 Введен впервые Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Исполнители: Н.А. Канаев,
В.А. Коренева, Т.Е. Заборенко. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.12.76 N 2889. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────┬──────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана │ Номер пункта ссылка │ ─────────────────────────────────────┼──────────────────────────── ГОСТ 1277-75 │2.2, 3.2 ГОСТ 3240.0-76 │1.1 ГОСТ 4205-77 │2.2 ГОСТ 4233-77 │2.2 ГОСТ 4461-77 │2.2 ГОСТ 4517-87 │3.2 ГОСТ 5457-75 │3.2 ГОСТ 11125-84 │3.2 ГОСТ 25086-87 │2.5 ГОСТ 27067-86 │2.2 Срок действия продлен до 01.01.1993
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3009. Переиздание (декабрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87). Настоящий стандарт устанавливает
титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения серебра (при
массовой доле серебра от 0,5 до 2%). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 3240.0-76. 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА 2.1. Сущность
метода Метод основан на образовании серебром с
роданидом аммония труднорастворимой соли белого цвета. Первая лишняя капля раствора
роданида аммония реагирует с железоаммонийными квасцами, образуя роданид железа
красного цвета. 2.2. Реактивы и
растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1, 1:6. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Стандартный раствор серебра; готовят
следующим образом: 3,146 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150 °С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бидистиллированной воде, вводят 1 см3 азотной кислоты,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют бидистиллированной
водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см3 раствора содержит 2,0 мг серебра. Железоаммонийные квасцы по ГОСТ 4205-77,
раствор готовят следующим образом: 3 г железоаммонийных квасцов и 2 см3 серной
кислоты растворяют в 100 см3 воды. Аммония роданид по ГОСТ 27067-86, 0,02 М
раствор; готовят следующим образом: 1,52 г роданида аммония растворяют в 1000
мл воды. Титр раствора роданида аммония устанавливают по нитрату серебра. Для этого 25 см3 нитрата серебра помещают
в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 5 см3 3%-ного раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором
роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета). Титр раствора роданида аммония (Т),
выраженный в г/см3 серебра, вычисляют по формуле
где m - количество нитрата серебра,
взятое для титрования, г;
2.3. Проведение
анализа Навеску сплава
массой 2 г растворяют в конической колбе вместимостью 250 см3, приливают 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:6 в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
не содержащей хлора, кипятят до удаления окислов азота, затем стенки колбы
обмывают водой, охлаждают, прибавляют 5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и
титруют 0,02 М раствором роданида аммония до начала изменения окраски
(бледно-красного цвета). Раствор
сильно взбалтывают и, если окраска исчезнет, прибавляют еще по каплям
титрованный раствор роданида аммония до появления устойчивой окраски. 2.2; 2.3. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.4. Обработка
результатов 2.4.1. Массовую долю серебра (X) в
процентах вычисляют по формуле
где v - количество 0,02 н. раствора
роданида аммония, затраченное на титрование, см3; m - масса навески сплава, г; Т - титр раствора роданида аммония,
выраженный в г/см3 серебра. 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
табл. 1. Таблица 1 ───────────────────────────┬───────────────────────────────────── Массовая доля серебра, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ───────────────────────────┼───────────────────────────────────── До 0,5 │0,05 Св. 0,5 до 1,0 │0,1 " 1,0 " 2,0 │0,2 2.5. Контроль
точности измерений Контроль точности измерений массовой доли
серебра от 0,5 до 2% проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). 3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА 3.1. Сущность
метода Метод основан на измерении атомной
абсорбции серебра при длине волны 328,8 нм в пламени
ацетилен-воздух. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный. Вода бидистиллированная,
проверенная на отсутствие ионов хлора, полученная по ГОСТ 4517-87. Разбавление всех растворов проводят
только бидистиллированной водой. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. х.ч. или ч.д.а. Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, ос.ч., не содержащая ионов хлора. Стандартные растворы азотнокислого
серебра. Раствор А;
готовят следующим образом: 1,5730 г предварительно высушенного в сушильном
шкафу при 150 °С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бидистиллированной воде, вводят 1 см3 азотной кислоты,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и
тщательно перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 1 мг серебра. Раствор Б;
готовят следующим образом: 50 см3 раствора А отбирают в колбу вместимостью 50
см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,1 мг серебра. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75. 3.1; 3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.3. Проведение
анализа 3.3.1. 0,1 г пробы помещают в коническую
колбу из термостойкого стекла вместимостью 100 см3, предварительно промытую
азотной кислотой и бидистиллированной водой до
отрицательной реакции на хлор-ион. Затем промывают двумя порциями бидистиллированной воды по 20 см3 каждая, растворяют в 10
см3 азотной кислоты при слабом нагревании на плите, закрыв после добавления
азотной кислоты колбу часовым стеклом во избежание преждевременного выпаривания
азотной кислоты. По окончании растворения раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Колбу, в которой проводили растворение, ополаскивают 25
см3 бидистиллированной воды и промывные воды
присоединяют к основному раствору. Полученную смесь охлаждают, разбавляют бидистиллированной водой до метки, перемешивают и вводят в
распылитель спектрофотометра. Значение оптической плотности пламени
откладывают на градуировочном графике. Во избежание
ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют
наклон градуировочного графика повторным
фотометрированием одного из ранее проанализированных
растворов. При измерении оптической плотности более чем на 2% анализ последних
четырех проб повторяют. 3.3.2. Построение градуировочного
графика В семь мерных колб вместимостью по 100
см3 вводят по 10 см3 азотной кислоты; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30 см3
раствора Б, что соответствует: 0; 0,05; 0,10; 0,15;
0,20; 0,25 и 0,30 мг серебра. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают,
фотометрируют, как указано в п. 3.3.1, и строят градуировочный график. 3.3.1; 3.3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.4. Обработка
результатов 3.4.1. Массовую долю серебра (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески сплава, г. 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
табл. 2. Таблица 2 ────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Массовая доля серебра, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ────────────────────────────┼───────────────────────────────────── От 0,5 до 1,0 │ 0,05 Св. 1,0 " 2,0 │ 0,1 3.4.1; 3.4.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.5. Контроль
точности измерений Контроль точности измерений по п. 2.5.1. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). |
