| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2889 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ Magnesium alloys. Methods for
determination of copper ГОСТ 3240.12-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ГОСТ 3240-56 в части разд. III Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1993 года Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Исполнители: Н.А. Канаев,
В.А. Коренева, Т.Е. Заборенко, С.Н. Пинаева, М.Ф.
Свиридова. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.12.76 N 2889. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 804-72 │3.2 ГОСТ 859-78 │2.2, 3.2 ГОСТ 3118-77 │2.2 ГОСТ 3240.0-76 │1.1 ГОСТ 3760-79 │2.2 ГОСТ 3773-72 │2.2 ГОСТ 4209-67 │2.2 ГОСТ 4461-77 │2.2 ГОСТ 4517-87 │3.2 ГОСТ 5457-75 │3.2 ГОСТ 5962-67 │2.2 ГОСТ 7234-79 │2.2 ГОСТ 11125-84 │3.2 ГОСТ 14261-77 │3.2 ГОСТ 25086-87 │2.5 ГОСТ 8.315-78 │2.5 Переиздание (декабрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой
доле меди от 0,001 до 0,8%). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 3240.0-76. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ 2.1. Сущность
метода Метод основан на образовании комплексного
соединения меди с бисацетальдегид-оксалилдигидразидом
при рН 7,8 - 9,8 и фотометрировании интенсивности
окраски полученного комплексного соединения, окрашенного в фиолетовый цвет, при
(Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 7234-79,
однозамещенный, 40%-ный раствор. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
5962-67. Нейтральный красный, 0,01%-ный спиртовой раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный
1:1. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 20%-ный раствор. Буферный раствор с рН 9,9, готовят
следующим образом: 500 см3 раствора хлористого аммония смешивают с 500 см3
аммиака, разбавленного 1:1. Альдегид уксусный, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000
см3 вносят 500 см3 воды и медленно прибавляют из охлажденной под струей воды
ампулы 400 см3 уксусного альдегида, затем доливают водой до метки и
перемешивают. Оксалилдигидразид, 0,25%-ный раствор. Магний хлористый, раствор; готовят
следующим образом: 210 г хлористого магния по ГОСТ 4209-77 растворяют в воде,
фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 25 мг магния. Медь марки М0 по
ГОСТ 859-78. Стандартные растворы меди Раствор А;
готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в азотной кислоте,
разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переводят раствор в мерную
колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 1 мг меди. Раствор Б;
готовят следующим образом: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг меди. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают
в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 20 см3 соляной кислоты. К раствору
добавляют 2 - 3 капли азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и
перемешивают. В зависимости от массовой доли меди
отбирают для анализа в мерную колбу вместимостью 100 см3 различные аликвотные
части раствора, указанные в табл. 1. Таблица 1 ───────────────────────────────────┬────────────────────────────── Массовая доля меди, % │Аликвотная часть раствора, см3 ───────────────────────────────────┼────────────────────────────── От 0,001 до 0,02 │25 Св. 0,02 " 0,16 │10 " 0,16 " 0,8 │2 Затем приливают 10 см3 раствора
лимоннокислого аммония, две капли нейтрального красного, нейтрализуют аммиаком
до желтой окраски раствора, прибавляют 10 см3 раствора уксусного альдегида и
снова нейтрализуют до желтой окраски раствора. Раствор тщательно перемешивают,
прибавляют 20 см3 буферного раствора, 20 см3 раствора оксалилдигидразида,
разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую
плотность раствора при Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта. Массовую долю меди находят по градуировочному графику. 2.3.2. Построение градуировочного
графика 2.3.2.1. При массовой доле меди от 0,001
до 0,02% В девять мерных колб вместимостью по 100
см3 вносят по 10 см3 раствора хлористого магния и 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0 и 6,0 см3 раствора Б, что соответствует 0;
2,5 х 2.3.2.2. При массовой доле меди от 0,02
до 0,16% В девять мерных колб вместимостью по 100
см3 вносят по 4 см3 раствора хлористого магния, затем последовательно 0; 2,0;
4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см3 раствора Б,
что соответствует 0; 2 х 2.3.2.3. При массовой доле меди от 0,16
до 0,8% В девять мерных колб вместимостью по 100
см3 вводят по 1 см3 раствора хлористого магния, затем последовательно 0; 2,0;
4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см3 раствора Б,
что соответствует 0; 2 х 2.3.2.1 - 2.3.2.3. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.4. Обработка
результатов 2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
(Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
табл. 2. Таблица 2 ────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Массовая доля меди, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, % ────────────────────────┼───────────────────────────────────────── От 0,001 до 0.003 │0,0005 Св. 0,003 " 0,009 │0,001 " 0,009 " 0,020 │0,003 " 0,02 " 0,06 │0,005 " 0,06 " 0,16 │0,008 " 0,16 " 0,4 │0,03 " 0,4 " 0,8 │0,05 2.5. Контроль
точности измерений Для контроля точности измерений массовой
доли меди от 0,001 до 0,8% используют государственные стандартные образцы
магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы
предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87. Допускается проводить контроль точности
измерений массовой доли меди методом добавок. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). 3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ 3.1. Сущность
метода Метод основан на измерении атомной
абсорбции меди при длине волны 324,7 нм в пламени
ацетилен-воздух. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный. Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, ос. ч., разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч., разбавленная 1:1. Вода бидистиллированная,
полученная по ГОСТ 4517-87. Магний первичный в
чушках по ГОСТ 804-72 марки Мг96 в виде стружки. Раствор магния 50 г/дм3: 50 г магния
растворяют в 800 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Медь металлическая по ГОСТ 859-78 в виде
стружки. Стандартные растворы меди Раствор А: 1 г
меди растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты при осторожном нагревании. По
окончании растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,001 г меди. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой
до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,0001 г меди. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75. 3.1; 3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.3. Проведение
анализа 3.3.1. Навеску пробы массой 2 г помещают
в стакан вместимостью 400 см3, осторожно растворяют в 30 - 35 см3 раствора
соляной кислоты, добавляют 5 - 10 капель азотной кислоты, кипятят для удаления
окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди от 0,1 до 0,5%
аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Параллельно пробе проводят анализ
контрольного опыта. Измеряют атомную абсорбцию меди в
растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном
спектрофотометре относительно воды при длине волны 324,7 нм
в пламени ацетилен-воздух. Массовую долю меди в пробе и растворе контрольного
опыта определяют по градуировочному графику. 3.3.2. Построение градуировочного
графика Для построения градуировочного
графика при массовой доле меди от 0,001 до 0,1% в серию мерных колб
вместимостью 50 см3 вводят по 40 см3 раствора магния, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и
5,0 см3 раствора Б и 1,0; 2,0 см3 раствора А, что
соответствует 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50, 1,0 и 2,0 мг меди, разбавляют
водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди от 0,1 до 0,5% в
другую серию мерных колб вместимостью 50 см3 вводят 8 см3 раствора магния, а
также 0; 4,0; 10,0; 20,0 см3 раствора Б, что
соответствует 0; 0,4; 1,0 и 2,0 мг меди, разбавляют водой до метки,
перемешивают и измеряют атомную абсорбцию меди согласно п. 3.3.1. Из полученных значений атомной абсорбции
растворов строят градуировочный график. 3.3.1; 3.3.2
(Измененная редакция, Изм. N 1). 3.4. Обработка
результатов 3.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах
вычисляют по формуле
где
m - масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г. 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
табл. 3. Таблица 3 ─────────────────────────┬──────────────────────────────────────── Массовая доля меди, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ─────────────────────────┼──────────────────────────────────────── От 0,0010 до 0,0025 │ 0,0001 Св. 0,0025 " 0,0070 │ 0,0003 " 0,007 " 0,020 │ 0,0005 " 0,02 " 0,05 │ 0,0015 " 0,05 " 0,15 │ 0,005 " 0,15 " 0,30 │ 0,007 " 0,3 " 0,5 │ 0,01 3.4.1; 3.4.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.5. Контроль
точности измерений Контроль точности измерений проводят по
п. 2.5. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). |
