| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2889 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОДИМА Magnesium alloys. Method for
determination of neodymium ГОСТ 3240.14-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 Введен впервые Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1993 года Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Исполнители: Н.А. Канаев,
В.А. Коренева, С.Н. Пинаева. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.12.76 N 2889. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана│ Номер пункта ссылка │ ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── ГОСТ 804-72 │Разд. 2 ГОСТ 3118-77 │Разд. 2 ГОСТ 3240.0-76 │1.1 ГОСТ 25086-87 │Разд. 5 ГОСТ 8.315-78 │Разд. 5 Переиздание (декабрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87). Настоящий стандарт устанавливает
спектрофотометрический метод определения неодима (при массовой доле неодима от
1,0 до 5,0%). Метод основан на измерении оптической
плотности солянокислых растворов, содержащих аква-ионы
неодима. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 3240.0-76. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрофотометр. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1 и 2:1. Окись неодима. Стандартный раствор неодима: 11,6600 г
прокаленной в муфельной печи при (900 +/- 10) °С до постоянной массы окиси неодима растворяют при нагревании
в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3 и разбавляют водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,04 г неодима. Магний первичный в чушках
по ГОСТ 804-72 в виде стружки. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску сплава массой 4 г растворяют
в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и отфильтровывают
для фотометрирования. Раствор переводят в кювету с толщиной
поглощающего слоя 10 см и замеряют оптическую плотность при
3.2. Построение градуировочного
графика В серию навесок по 4 г магния добавляют
из микробюретки стандартный раствор неодима 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 и 5,0
см3, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,12 и 0,20 г неодима.
Растворяют в 100 см3 соляной кислоты 2:1 при слабом нагревании, переводят в
мерные колбы вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Растворы спектрофотометрируют, как указано в п. 3.1.
По результатам измерений оптической плотности строят градуировочный
график, откладывая на оси абсцисс массовую долю неодима в граммах, а на оси
ординат - интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов
неодима. Разд. 3. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю неодима (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески сплава, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
таблице. ─────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Массовая доля неодима, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ─────────────────────────────┼───────────────────────────────────── От 1,0 до 2,0 │ 0,04 Св. 2,0 до 5,0 │ 0,1 Разд. 4. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 5. КОНТРОЛЬ
ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ Для контроля точности измерений массовой
доли неодима от 1,0 до 5,0% используют государственные стандартные образцы
магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы
предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87. Допускается проводить контроль точности
измерений массовой доли неодима методом добавок. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). |
