| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2889 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ Magnesium alloys. Methods for
determination of nickel ГОСТ 3240.15-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Исполнители: Н.А. Канаев,
В.А. Коренева, С.Н. Пинаева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.12.1976 N 2889. 3. Взамен ГОСТ 3240-56 в части разд.
VIII. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 3240.0-76 │1.1 ГОСТ 3760-79 │2.2, 3.2 ГОСТ 3773-72 │2.2 ГОСТ 4212-76 │3.2 ГОСТ 4461-77 │3.2 ГОСТ 4465-74 │2.2, 3.2 ГОСТ 4517-87 │2.2, 3.2 ГОСТ 4951-79 │2.2, 3.2 ГОСТ 5456-79 │2.2, 3.2 ГОСТ 5828-67 │2.2 ГОСТ 5962-67 │2.2, 3.2 ГОСТ 14261-77 │2.2, 3.2 ГОСТ 25086-87 │2.5 ГОСТ 8.315-78 │2.5 5. Срок действия продлен до 01.01.1993
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3009. 6. Переиздание (декабрь
1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. {ИУС 11-87). Настоящий стандарт устанавливает
экстракционно-фотометрические методы определения никеля (при массовой доле
никеля от 0,0005 до 0,4%). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 3240.0-76. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при содержании никеля от 0,001 до 0,4%) 2.1. Сущность метода Метод основан на образовании соединения
никеля с диметилглиоксимом, которое экстрагируют
хлороформом. Диметилглиоксимат никеля фотометрируют при длине волны 360 нм
при (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр типа СФ4а или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60. Кислота соляная по ГОСТ 14261-77,
разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 25%-ный раствор. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 10%-ный
свежеприготовленный раствор. Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-67, 1%-ный раствор в этиловом
спирте. Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67. Хлороформ. Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, 20%-ный раствор, очищенный от следов никеля. Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ
4465-74. Вода бидистиллированная,
полученная по ГОСТ 4517-87. Стандартные растворы никеля Раствор А;
готовят следующим образом: 0,4784 г сернокислого никеля помещают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, приливают 10 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг никеля. Раствор Б;
готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,002 мг никеля. Титр раствора А
устанавливают следующим образом: 50 см3 стандартного раствора А помещают в
стакан вместимостью 300 см3, добавляют 100 см3 воды, нейтрализуют аммиаком по
лакмусовой бумаге, нагревают до температуры около 70 °С, добавляют 40 мл
раствора диметилглиоксима и оставляют на 2 ч при
температуре 30 - 50 °С. Фильтруют осадок на фильтр "белая
лента", промывают теплой водой, помещают осадок с фильтром в прокаленный
до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950 - 1000 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт со
всеми реактивами. Титр раствора А (Т), выраженный в
г/см3 никеля, вычисляют по формуле
где
0,7858 - коэффициент пересчета закиси
никеля на никель. 2.1; 2.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают
в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой и осторожно приливают небольшими
порциями 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания бурной
реакции стенки стакана ополаскивают водой и содержимое стакана нагревают до
полного растворения сплава. Затем стенки стакана обмывают водой и переводят
раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 или 250 см3, после чего разбавляют
водой до метки и отбирают в стакан аликвотную часть раствора в соответствии с
табл. 1. Таблица 1 ───────────────────────┬─────────────────────────┬──────────────── Массовая доля никеля, %│ Объем мерной колбы, см3 │Аликвотная часть │ │ раствора, см ───────────────────────┼─────────────────────────┼──────────────── От 0,001 до 0,008 │ 100 │ 50 Св. 0,008 " 0,040 │ 100 │ 10 " 0,040 " 0,16 │ 250 │ 5 " 0,16 " 0,40 │ 250 │ 2 Прибавляют 1 - 3 см3 раствора
солянокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора
хлористого аммония и 5 см3 раствора виннокислого аммония, разбавляют раствор
водой до 100 см3 и приливают по каплям раствор аммиака, вначале разбавленный
2:3, а затем разбавленного 1:5, до получения слабощелочной реакции по
лакмусовой бумаге. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 200 -
300 см3, прибавляют 3 см3 раствора диметилглиоксима,
6 см3 хлороформа и встряхивают в течение 1 - 2 мин. Раствор оставляют для расслаивания на 1 -
2 мин, а затем сливают хлороформный экстракт в сухую пробирку с притертой
пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин с 5 см3 хлороформа. Экстракт сливают в ту же пробирку.
Объединенные экстракты фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую
плотность раствора при Раствором сравнения служит хлороформный
экстракт контрольного опыта. Для приготовления раствора контрольного опыта
берут соляную кислоту в количестве, равном взятому для
анализа, выпаривают 2/3 объема и затем проводят через все стадии анализа. Массовую долю никеля определяют по градуировочному графику. 2.3.2. Построение градуировочного
графика В семь стаканов вместимостью по 100 см3
отбирают 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и так до 20 см3 с интервалом 2,5 см3 раствора Б, доливают водой до 70 см3 и приливают 5 см3 виннокислого
аммония, 2 - 3 капли раствора аммиака и проводят экстракцию хлороформом.
Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.1. По найденным значениям оптической
плотности строят градуировочный график. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю никеля (X) в
процентах вычисляют по формуле
где V - объем исходного раствора, см3;
m - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
(Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
табл. 2. Таблица 2 ────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Массовая доля никеля, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ────────────────────────────┼───────────────────────────────────── От 0,001 до 0,003 │ 0,0003 Св. 0,003 " 0,01 │ 0,0005 " 0,01 " 0,03 │ 0,003 " 0,03 " 0,10 │ 0,005 " 0,10 " 0,20 │ 0,01 " 0,20 " 0,40 │ 0,02 2.5. Контроль точности измерений Контроль точности измерений массовой доли
никеля проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО
3363-86. Кроме того, используют государственные
стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые
стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с
ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ
25086-87. Допускается проводить контроль точности
измерений массовой доли никеля методом добавок. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,25%) 3.1. Сущность метода Метод основан на образовании 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота соляная по ГОСТ 1426I-77,
разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 10%-ный
раствор. Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, 20%-ный раствор. Натрий серноватистокислый
(тиосульфат натрия), 50%-ный раствор. Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79,
разбавленный 1:1, и 2%-ный раствор. Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ
4465-74.
Хлороформ, х. ч. Стандартные растворы никеля концентрации
1 мг/см3 (раствора А) и 0,001 мг/см3 (раствор Б); готовят и хранят по ГОСТ
4212-76. Вода бидистиллированная,
полученная по ГОСТ 4517-87. Бумага индикаторная универсальная для
определения рН 7,0 - 14,0. 3.1; 3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г
растворяют в 20 см3 соляной кислоты в стаканах вместимостью 300 см3, окисляют 1
- 3 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор
выпаривают до влажных солей, остаток растворяют в 20 - 30 см3 воды при
нагревании и в стакане подготавливают к фотометрированию
из всей навески при массовой доле никеля до 0,003%. При массовой доле никеля
свыше 0,003% содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают в стакан аликвотную часть
раствора в соответствии с табл. 3. Таблица 3 ───────────────────────┬───────────────────┬────────────────────── Массовая доля никеля, %│Объем мерной колбы,│Аликвотная часть, см3 │ см3 │ ───────────────────────┼───────────────────┼────────────────────── От 0,0005 до 0,003 │ - │ Из всей навески Св. 0,003 " 0,03 │ 100 │ 10 " 0,03 " 0,08 │ 100 │ 4 " 0,08 " 0,15 │ 100 │ 2 " 0,15 " 0,25 │ 100 │ 1 Если после растворения навески
присутствует нерастворимый цирконий, последний отфильтровывают. К раствору в стакане прибавляют 5 см3
солянокислого гидроксиламина, 30 см3 виннокислого
аммония, 5 см3 тиосульфата натрия, 4 см3 раствора Раствор переливают
в делительную воронку вместимостью 200 см3, доводят объем водой до 100 см3 и
через 15 мин экстрагируют 5 см3 хлороформа в течение 5 мин. Экстракцию
повторяют еще два раза по 5 мин, приливая те же количества хлороформа, сливая
каждую порцию хлороформного экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см3
(предварительно вымытую и высушенную), доливают до метки хлороформом и хорошо перемешивают. Если экстракты в мерных колбах мутнеют, то их
отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в кювету для фотометрирования. Измеряют оптическую плотность раствора на
фотоколориметре или спектрофотометре при Массовую долю никеля определяют по градуировочному графику. 3.3.2. Построение градуировочного
графика В стаканы вместимостью по 250 см3
прибавляют стандартный раствор никеля Б 0; 1; 3; 5; 7;
9; 11; 13; 15; 17; 19 и 20 см3, что соответствует 0; 0,001; 0,003; 0,005;
0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015; 0,017; 0,019 и 0,020 мг никеля. Во все
стаканы добавляют по 5 см3 солянокислого гидроксиламина,
по 5 см3 виннокислого аммония, по 5 см3 тиосульфата натрия, по 4 см3 3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм, N 1). 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю никеля (
где m - количество никеля, найденное по градуировочному графику, г; V - объем исходного раствора, см3;
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
табл. 4. Таблица 4 ───────────────────────────┬────────────────────────────────────── Массовая доля никеля, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ───────────────────────────┼────────────────────────────────────── От 0,0005 до 0,001 │0,0002 Св. 0,001 " 0,003 │0,0004 " 0,003 " 0,009 │0,0008 " 0,009 " 0,02 │0,0015 " 0,02 " 0,06 │0,005 " 0,06 " 0,15 │0,01 " 0,15 " 0,25 │0,03 3.5. Контроль точности измерений Контроль точности измерений проводят по
п. 2.5. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). |
