| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2889 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ Magnesium alloys. Methods for
determination of cadmium ГОСТ 3240.6-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Исполнители: Н.А. Канаев,
С.Н. Пинаева, М.Ф. Свиридова, А.А. Соколова, В.А. Коренева, Т.Е. Заборенко. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.12.1976 N 2889. 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────────────────┬───────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ────────────────────────────────────────────┼───────────────────── ГОСТ 195-77 │2.2 ГОСТ 804-72 │2.2, 3.2 ГОСТ 1467-77 │2.2, 3.2 ГОСТ 3118-77 │2.2, 3.2 ГОСТ 3240.0-76 │1.1 ГОСТ 3760-79 │2.2 ГОСТ 3773-72 │2.2 ГОСТ 4461-77 │3.2 ГОСТ 5457-75 │3.2 ГОСТ 25086-87 │2.5 ГОСТ 8.315-78 │2.5 5. Срок действия продлен до 01.01.1993
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3008. 6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87). Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения
кадмия (при массовой доле кадмия от 0,02 до 2%). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 3240.0-76. 2.
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ 2.1. Метод основан на восстановлении кадмия на ртутном капающем электроде на аммиачном
электролитном фоне в области потенциалов от минус 0,6 до минус 0,8 В. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Осциллографический полярограф типа ОП-2
или прибор другого типа. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Натрий сернистокислый
по ГОСТ 195-77. Электролитный фон; готовят следующим
образом: в 500 см3 горячей воды растворяют последовательно 100 см3 аммиака, 50
г безводной соли сернистокислого натрия и 100 г
хлористого аммония, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
после чего охлаждают. Затем к фильтрату добавляют 170 см3 аммиака и доводят
водой до метки. Кадмий по ГОСТ 1467-77. Магний первичный в
чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки. Стандартный раствор кадмия; готовят
следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99,9% растворяют в 20 см3 соляной
кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки
и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг кадмия. 2.1; 2.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.3. Проведение
анализа 2.3.1. Навеску сплава в зависимости от
массовой доли кадмия (табл. 1) растворяют в 20 см3 соляной кислоты и переводят
в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доливают до метки электролитным
фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 0,6 до минус 0,8 В. Таблица 1 ─────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Массовая доля кадмия, % │ Масса навески, г ─────────────────────────────────┼──────────────────────────────── От 0,02 до 0,1 │ 1,0 Св. 0,1 " 1 │ 0,5 " 1 " 2 │ 0,25 Массовую долю кадмия находят по добавкам
или по градуировочному графику. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.3.2. Построение градуировочного
графика В шесть стаканов помещают по 1 г чистого
магния, растворяют в 20 см3 соляной кислоты, добавляют 1 - 2 см3 раствора надсернокислого аммония, выпаривают до получения влажных
солей, растворяют соли в 10 см3 соляной кислоты и переводят растворы в мерные
колбы вместимостью 100 см3. Приливают из бюретки 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 и
3,0 см3 стандартного раствора кадмия. Раствор разбавляют до метки электролитным
фоном, перемешивают и полярографируют. 2.4. Обработка
результатов 2.4.1. Массовую долю кадмия (
где
(Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.4.1а. Массовую долю кадмия (
где
(Введен
дополнительно, Изм. N 1). 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
табл. 2. Таблица 2 ────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Массовая доля кадмия, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ────────────────────────────┼───────────────────────────────────── От 0,02 до 0,05 │ 0,002 Св. 0,05 " 0,10 │ 0,005 " 0,10 " 0,3 │ 0,01 " 0,3 " 0,8 │ 0,04 " 0,8 " 2,0 │ 0,10 2.5. Контроль
точности измерений Для контроля точности измерений массовой
доли кадмия от 0,02 до 2% используют государственные стандартные образцы
магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы
предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87. Допускается проводить контроль точности
измерений массовой доли кадмия методом добавок. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). 3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ 3.1. Сущность
метода Метод основан на растворении пробы в
соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной
абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени
ацетилен-воздух. Высота фотометрируемого участка
пламени 1 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси на результаты
определений не влияют, однако для идентификации условий распыления
анализируемых и градуировочных растворов необходимо
примерное уравнивание содержания кислот и основы сплава. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Магний хлористый, раствор; готовят
следующим образом: 50 г магния марки Мг96 по ГОСТ 804-72 растворяют в 800 см3
соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют
дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,05 г магния. Стандартные растворы хлористого кадмия. Раствор А;
готовят следующим образом: 1 г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467-77
растворяют при нагревании в 25 см3 азотной кислоты, добавляют 50 см3 соляной
кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до
метки. 1 см3 раствора содержит 1 мг кадмия. Раствор Б;
готовят следующим образом: 100 см3 раствора А отбирают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,1 мг кадмия. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75. 3.3. Проведение
анализа 3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают
в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты,
добавляют 5 - 10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3. Таблица 3 ─────────────────────────────┬──────────────────────────────────── Массовая доля кадмия, % │ Разбавление раствора, см3/см3 ─────────────────────────────┼──────────────────────────────────── От 0,02 до 0,15 │ Весь раствор Св. 0,15 " 1,0 │ 10/100 " 1,0 " 2,0 │ 5/100 Параллельно пробе проводят анализ
контрольного опыта. Измеряют атомную абсорбцию кадмия в
растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном
спектрофотометре относительно дистиллированной воды при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух. Концентрацию кадмия в пробе и растворе
контрольного опыта определяют по градуировочному
графику. 3.3.2. Построение градуировочного
графика Для построения градуировочного
графика при массовой доле кадмия от 0,02 до 0,15% в серию мерных колб
вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3 раствора магниевых, а также 0; 1,0; 2,0;
4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 раствора Б, что
соответствует 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,50 мг кадмия. При массовой доле кадмия от 0,15 до 1,00%
в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 2 см3 раствора магния, а
также 0; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 и 1,00 мг кадмия, что соответствует
количеству раствора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и
10,0 см3. При массовой доле кадмия от 1,0 до 2,0% в
серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 1 см3 раствора магния, а также
0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора Б, что
соответствует 0; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 мг кадмия. Растворы для градуирования
доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия
согласно п. 3.3.1. Из полученных значений атомной абсорбции
растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции
раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям
атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям кадмия строят градуировочный график. 3.4. Обработка
результатов 3.4.1. Массовую долю кадмия (
где
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
табл. 4. Таблица 4 ────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Массовая доля кадмия, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ────────────────────────────┼───────────────────────────────────── От 0,02 до 0,05 │ 0,0015 Св. 0,05 " 0,15 │ 0,005 " 0,15 " 0,40 │ 0,01 " 0,4 " 1,0 │ 0,02 " 1,0 " 2,0 │ 0,04 3.1 - 3.4.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.5. Контроль
точности измерений Контроль точности измерений проводят по
п. 2.5. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). |
