| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2889 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ Magnesium alloys. Methods for
determination of beryllium ГОСТ 3240.21-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Исполнители: Н.А. Канаев,
С.Н. Пинаева, В.А. Коренева, М.Ф. Свиридова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.12.1976 N 2889. 3. Взамен ГОСТ 3240-56, раздел IX в части
определения содержания бериллия. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────────────────┬───────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ────────────────────────────────────────────┼───────────────────── ГОСТ 804-72 │Разд. 2 ГОСТ 3118-77 │Разд. 2 ГОСТ 3240.0-76 │1.1 ГОСТ 3652-69 │Разд. 2 ГОСТ 4328-78 │Разд. 2 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2 ГОСТ 5962-67 │Разд. 2 ГОСТ 9656-75 │Разд. 2 ГОСТ 10575-76 │Разд. 2 ГОСТ 10652-73 │Разд. 2 ГОСТ 25086-87 │Разд. 5 ГОСТ 8.315-78 │Разд. 5 5. Срок действия продлен до 01.01.1993
Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3009. 6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87). Настоящий стандарт устанавливает
люминесцентный метод определения бериллия (при массовой доле от 0,0001 до
0,015%). Метод основан на образовании комплекса
бериллия с морином при рН 13, флуоресцирующего
зеленым цветом. Максимум спектра поглощения бериллиевого комплекса находится
около 430 - 440 нм, а максимум спектра излучения -
около 530 нм. Поэтому при использовании флуориметров для измерения интенсивности флуоресценции
следует возбуждать флуоресценцию светом от лампы накаливания. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 3240.0-76. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Флюориметр типа КФЛ-2-1 или ИСП 51Ф с приставкой ФЭП-1
с осветителем типа ОИ18. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-78, 20%-ный раствор. Смесь комплексообразующих реагентов;
готовят следующим образом: в 500 см3 воды последовательно растворяют (после
прибавления каждого реактива необходимо хорошо перемешивать) 5 г пиросульфита натрия по ГОСТ 10573-76, 12,5 г аскорбиновой
кислоты, 12,5 г лимонной кислоты по ГОСТ 3652-69, 75 г трилона Б по ГОСТ 10652-73 и 60 см3 20%-ного
раствора гидроокиси натрия. Смесь нагревают до полного растворения всех солей и
отфильтровывают. Смесь применяют свежеприготовленную. Ализариновый синий, 0,1%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г реагента
растворяют в смеси 80 см3 этилового спирта по ГОСТ 5962-67 и 20 см3 воды. Раствор буферный с рН 13; готовят
следующим образом: 28,60 г борной кислоты по ГОСТ 9656-75 растворяют в 500 см3
горячей воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют
гидроокиси натрия (раствор 96 г на 400 см3 воды), разбавляют водой до метки,
хорошо перемешивают и проверяют рН раствора. Морин, раствор; готовят следующим образом: 0,02 г реагента растворяют в 100
см3 перегнанного этилового спирта. Стандартный раствор бериллия; готовят
следующим образом: 0,2800 г окиси бериллия растворяют в 30 см3 соляной кислоты
и разбавляют раствор до 1 дм3 водой. В день применения разбавляют раствор в 100
раз и получают раствор с содержанием бериллия 0,001 мг/см3. Магний первичный в
чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску сплава (табл. 1) помещают в
стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:1, окисляют 3 - 5 каплями азотной кислоты и выпаривают раствор до небольшого
объема и удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
в соответствии с табл. 1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают
аликвотную часть раствора 2 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, затем прибавляют 25 см3 горячей смеси комплексообразующих реагентов, 30 капель
ализаринового синего и нейтрализуют 20%-ным раствором
едкого натра до зеленой окраски. После этого прибавляют 25 см3 буферного
раствора, 1 см3 раствора морина, доливают водой до
метки и перемешивают. Через 10 мин замеряют флуоресценцию на приборе в кювете с
толщиной слоя 3 см. Содержание бериллия находят по градуировочному
графику. Таблица 1 ────────────────────┬──────────┬────────────────┬───────────────── Массовая доля │ Масса │ Вместимость │Объем аликвотной бериллия, % │навески, г│мерной колбы, мл│ части, см3 ────────────────────┼──────────┼────────────────┼───────────────── От 0,0001 до 0,001 │1 │100 │2 Св. 0,001 " 0,01 │0,20 │250 │2 3.2. Построение градуировочного
графика В пять стаканов вместимостью по 300 см3
помещают по 1 г магния, добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см3 стандартного
раствора с С = 0,001 мг/см3,
что соответствует: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 и 0,009 г бериллия. В шестой
стакан стандартный раствор не добавляют, он служит для проведения контрольного
опыта. Смесь растворяют и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. По
полученным значениям интенсивности флуоресценции строят градуировочный
график за вычетом показаний контрольного опыта. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю бериллия (
где
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
табл. 2. Таблица 2 ─────────────────────────┬──────────────────────────────────────── Массовая доля бериллия, %│Абсолютные допускаемые расхождения, % ─────────────────────────┼──────────────────────────────────────── От 0,0001 до 0,0003 │ 0,00003 Св. 0,0003 " 0,001 │ 0,0001 " 0,001 " 0,003 │ 0,0003 " 0,003 " 0,009 │ 0,0005 " 0,009 " 0,015 │ 0,001 5. КОНТРОЛЬ
ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ Для контроля точности измерений массовой
доли бериллия от 0,0001 до 0,015% используют государственные стандартные
образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные
образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ
8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87. Допускается проводить контроль точности
измерений массовой доли индия методом добавок. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). |
