| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2889 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ Magnesium alloys. Method for
determination of silicon ГОСТ 3240.8-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ГОСТ 3240-56 в части разд. VI Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1993 года Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Исполнители: Н.А. Канаев,
В.А. Коренева, М.Ф. Свиридова. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного Комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.12.76 N 2889. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────────────────┬───────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ────────────────────────────────────────────┼───────────────────── ГОСТ 8.315-78 │Разд. 5 ГОСТ 83-79 │Разд. 2 ГОСТ 3240.0-76 │1.1 ГОСТ 3765-78 │Разд. 2 ГОСТ 4104-77 │Разд. 2 ГОСТ 4221-76 │Разд. 2 ГОСТ 4518-75 │Разд. 2 ГОСТ 5817-77 │Разд. 2 ГОСТ 9428-73 │Разд. 2 ГОСТ 9656-75 │Разд. 2 ГОСТ 25086-87 │Разд. 5 ГОСТ 25336-82 │Разд. 2 Переиздание (декабрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,003
до 0,6%). Метод основан на образовании окрашенного
комплексного соединения кремния с молибденовокислым
аммонием при рН 1,35 - 1,50 с последующим восстановлением комплекса
аскорбиновой кислотой. Окрашенный раствор фотометрируют
при 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 3240.0-76. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. рН-метр, снабженный
стеклянным электродом. Бром по ГОСТ 4109-79. Вода бромная, раствор, насыщенный при 15
- 18 °С. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и растворы
с молярной концентрацией с (1/2 Кислота серная, раствор с молярной
концентрацией с (1/2 Кислота серная, раствор с молярной
концентрацией с (1/2 Кислота борная по ГОСТ 9656-75,
насыщенный при 20 °С раствор; готовят следующим
образом: 40 г борной кислоты растворяют в горячей воде, разбавляют примерно до
900 см3, охлаждают, разбавляют до объема 1 дм3 и перемешивают. Аммоний фтористый, 5%-ный
раствор. Аммоний молибденовокислый
по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный; готовят
следующим образом: 140 г молибденовокислого аммония
растворяют в 1 дм3 воды. При необходимости перед применением отфильтровывают. рН раствора должно быть около 7. Магний степени чистоты 99,99% по ГОСТ
804-72, раствор; готовят следующим образом: 10,0 г магния помещают в стакан
вместимостью 600 см3, добавляют 200 см3 воды и небольшими порциями 140 см3 1 М
раствора серной кислоты. По окончании растворения раствор кипятят в течение 5
мин. Раствор охлаждают, переносят с промывной
водой в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Стакан ополаскивают, раствор
разбавляют водой до метки и перемешивают. Натрий углекислый безводный по ГОСТ
83-79. Калий углекислый безводный по ГОСТ
4221-76. Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 30%-ный раствор. Эксикаторы по ГОСТ 25336-82. Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раствор. Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73,
тонкоизмельченная, предварительно прокаленная при 1000 °С
до постоянной массы и охлажденная в эксикаторе. Стандартные растворы кремния. Раствор А;
готовят следующим образом: в платиновом тигле взвешивают 0,2140 г двуокиси кремния,
добавляют 2 г смеси равных количеств безводного углекислого натрия и безводного
углекислого калия. Хорошо перемешивают платиновым шпателем и осторожно
расплавляют до получения прозрачной массы. Плав
охлаждают, растворяют в горячей воде и переливают раствор в пластмассовый
стакан. Тигель промывают водой и промывные воды
присоединяют к основному раствору. Затем раствор разбавляют водой примерно до
700 см3, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют
водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг кремния. Раствор Б;
готовят следующим образом: 50 см3 раствора А отбирают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг кремния. Для приготовления растворов и для
проведения анализа используют бидистиллированную
воду. Растворы и реактивы, за исключением
бромной воды, следует хранить в полиэтиленовых сосудах. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску сплава
берут в зависимости от массовой доли кремния в соответствии с табл. 1. Таблица 1 ──────────────────┬─────────┬───────────┬───────────────────────── Массовая доля │ Масса │Аликвотные │Количество реактивов для кремния, % │ навески │части раст-│ растворения пробы, см3 │сплава, г│вора, см3 ├────────────┬──────────── │ │ │Бромная вода│ Серная │ │ │ │ кислота ──────────────────┼─────────┼───────────┼────────────┼──────────── От 0,003 до 0,05 │1 │50 │75 │14 Св. 0,05 " 0,6 │0,5 │10 │50 │30 Навеску помещают в стакан вместимостью
400 см3, добавляют бромную воду, а затем небольшими порциями при охлаждении
добавляют 10 М раствор серной кислоты в количествах, указанных в табл. 1. Во
время растворения бромную воду надо подливать таким образом, чтобы раствор был
всегда окрашен. Прокипятив раствор до удаления брома, его разбавляют водой
примерно до 100 см3 и переливают в пластмассовый стакан вместимостью 300 см3.
Стакан, в котором производили растворение, промывают водой и промывные воды
присоединяют к основному раствору, затем добавляют 5 см3 раствора фтористого
аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15 - 20 мин при 60
- 70 °С. После этого добавляют 50 см3 раствора борной кислоты и перемешивают. Раствор охлаждают до комнатной
температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до
метки и перемешивают. Раствор переливают в пластмассовый стакан
и отбирают две аликвотные части, количества которых указаны в табл. 1. Одну из
аликвотных частей переносят в стакан вместимостью 100 см3 и при необходимости
разбавляют до 50 см3. К аликвотной части, находящейся в
стакане, добавляют 5 см3 молибденовокислого аммония и
перемешивают, рН раствора проверяют с помощью рН-метра (значение рН должно быть
равно 1,35 - 1,50). При необходимости, значение рН корректируют, добавляя 1 М
раствор серной кислоты из бюретки. После каждой добавки раствор перемешивают.
Затем доводят объем раствора до 65 см3 и еще раз проверяют рН. К соответствующей
аликвотной части, находящейся в мерной колбе вместимостью 100 см3, добавляют 1
н раствор серной кислоты в количестве, указанном в предварительном опыте при
контроле рН, разбавляют, если необходимо, до 60 см3 и перемешивают, затем
добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония,
перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 5 см3 раствора винной
кислоты, 10 см3 10 н раствора серной
кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, разбавляют водой до метки и
перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую
плотность раствора при Параллельно проводят контрольный опыт с
использованием реактивов, количества которых указаны в табл. 2. Таблица 2 ───────────────────┬─────────────────────┬──────────────────────── Масса навески, г │ Количество бромной │Количество 10 н. раство- │ воды, см3 │ра серной кислоты, см3 ───────────────────┼─────────────────────┼──────────────────────── 1 │75 │5 0,5 │50 │25 (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 3.2. Построение градуировочного графика 3.2.1. Построение градуировочного
графика для навески массой 1 г В восемь пластмассовых стаканов
вместимостью по 250 см3 каждый вводят по 100 см3 раствора сернокислого магния,
содержащего 1 г магния, затем приливают 0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см3 раствора Б и 1,0; 3,0 и 5,0 см3 раствора А, что соответствует 0;
0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0,50 мг кремния. После этого в каждый стакан добавляют по
5 см3 раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и
оставляют на 15 - 20 мин при 60 - 70 °С, затем
добавляют 50 см3 раствора борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной
температуры и переливают растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см3.
Стаканы ополаскивают, промывные воды присоединяют к основному раствору, после
чего разбавляют до метки водой, перемешивают и далее анализ ведут, как указано
в п. 3.1. 3.2.2. Построение градуировочного
графика для навески массой 0,5 г В шесть пластмассовых стаканов
вместимостью по 250 см3 каждый вводят по 50 см3 раствора сернокислого магния,
содержащего 0,5 г магния, 25 см3 10 М раствора серной кислоты и 0; 2,5; 5,0;
10,0; 25,0 и 30,0 см3 стандартного раствора А, что
соответствует 0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50 и 3,00 мг кремния. Растворы разбавляют до 100 см3, вводят в
каждый стакан по 5 см3 раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой
палочкой и оставляют на 15 - 20 мин при 60 - 70 °С. Затем добавляют 50 см3 борной кислоты,
перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, переливают растворы в мерные
колбы вместимостью по 250 см3, доливают до метки водой, перемешивают и далее
анализ ведут, как указано в п. 3.1. По найденным значениям оптических
плотностей растворов строят градуировочные графики. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю кремния (
где
(Измененная
редакция, Изм. N
1.) 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
табл. 3. Таблица 3 ────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Массовая доля кремния, %│ Абсолютные допускаемые расхождения, % ────────────────────────┼───────────────────────────────────────── От 0,003 до 0,009 │0,0015 Св. 0,009 " 0,02 │0,0025 " 0,02 " 0,06 │0,005 " 0,06 " 0,20 │0,010 " 0,20 " 0,60 │0,03 5. КОНТРОЛЬ
ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ Для контроля точности измерений массовой
доли кремния от 0,003 до 0,6% используют государственные стандартные образцы
магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы
предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87. Допускается проводить контроль точности
измерений массовой доли кремния методом добавок. Разд. 5. (Введен
дополнительно, Изм. N 1.) |
