| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2889 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ Magnesium alloys. Method for
determination of potassium ГОСТ 3240.11-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 Введен впервые Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1993 года Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Исполнители: Н.А. Канаев,
Т.Е. Заборенко, В.А. Коренева. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.12.76 N 2889. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана│ Номер пункта ссылка │ ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── ГОСТ 804-72 │Разд. 2 ГОСТ 3240.0-76 │1.1 ГОСТ 4517-87 │Разд. 2 ГОСТ 5457-75 │Разд. 2 ГОСТ 11125-84 │Разд. 2 ГОСТ 14261-77 │Разд. 2 ГОСТ 25086-87 │Разд. 5 ГОСТ 8.315-78 │Разд. 5 Переиздание (декабрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87). Настоящий стандарт устанавливает
пламенно-фотометрический метод определения калия (при массовой доле калия от
0,002 до 0,02%). Метод основан на измерении интенсивности
резонансной атомной линии калия 766,49 нм, возбуждающейся
в ацетиленово-воздушном пламени. Для устранения
эффекта частичного гашения эмиссии калия в присутствии основы сплава, а также
кислот, применяющихся для разложения пробы, последние в соответствующих
количествах вводят в градуировочные растворы. При анализе сплавов, содержащих литий, в градуировочные растворы вводят литий в количестве,
соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 3240.0-76. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотометр пламенный или спектрофотометр. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ
14261-77, разбавленная 1:1. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ
11125-84, разбавленная 1:1. Вода бидистиллированная,
полученная по ГОСТ 4517-87. Магний первичный в
чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки. Раствор магния 50 г/дм3. 50 г магния растворяют в 800 см3 раствора
соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют бидистиллированной водой до метки, перемешивают. Калий хлористый, 0,1 М (0,1 н.)
стандарт-титр (фиксанал). Стандартные растворы калия. Раствор А: 0,1 М
раствор фиксанала хлористого калия переводят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют бидистиллированной
водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор Б: 25,5
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,0001 г калия. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75. Литий углекислый, х. ч. Раствор лития 10 мг/см3: 53,245 г
предварительно высушенного при 100 - 105 °С до
постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан вместимостью 700 -
800 см3, смачивают водой и постепенно подливают раствор соляной кислоты до
просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в
термостойкий стакан или коническую колбу вместимостью 300 - 400 см3 и
растворяют в 30 м соляной кислоты. При наличии в сплаве меди ее переводят в
раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 м. Сосуд, в котором проводилось
растворение, ополаскивают двумя порциями бидистиллированной
воды по 5 см3 и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь
разбавляют бидистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают. Полученный раствор вводят в распылитель фотометра и
фиксируют величину эмиссии. Все показания снимают при строго
постоянном давлении ацетилена и воздуха. Во избежание ошибок при нестабильной
работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировочного
графика повторным фотометрированием
одного из ранее проанализированных растворов. При изменении оптической плотности более
чем на 2% анализ последних четырех проб повторяют. 3.2. Построение градуировочного
графика В семь мерных колб вместимостью 100 см3
вводят по 40 см3 раствора магния (при анализе сплавов, легированных литием,
вводят раствор лития, объем которого вычисляют по формуле V = 2 С, где С -
массовая доля лития в пробе, %), добавляют 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0
см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,10;
0,20; 0,40 и 1,00 мг калия. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают,
вводят в распылитель и фотометрируют, как указано в
п. 3.1. По результатам измерений интенсивности резонансной линии калия строят градуировочный график. Разд. 3. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю калия (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса навески сплава, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в
таблице. ─────────────────────────────────────┬──────────────────────────── Массовая доля калия, % │ Абсолютные допускаемые │ расхождения, % ─────────────────────────────────────┼──────────────────────────── От 0,002 до 0,005 │0,0007 Св. 0,005 " 0,0010 │0,001 " 0,01 " 0,02 │0,002 Разд. 4. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 5. КОНТРОЛЬ
ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ Для контроля точности измерений массовой
доли калия от 0,002 до 0,02% используют отраслевые стандартные образцы и
стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с
ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ
25086-87. Контроль точности измерений массовой доли
калия допускается проводить методом добавок. Разд. 5. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). |
