| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 6 августа 1976 г. N 1897 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РЕАКТИВЫ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ Reagents. Methods for the determination of heavy metals ГОСТ 17319-76* (СТ СЭВ 806-77) Группа Л59 ОКСТУ 2609 (код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) Взамен ГОСТ 17319-71 Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР от 6 августа 1976 г. N 1897 срок введения
установлен с 01.07.1977 г. Проверен в 1979 г. Срок действия продлен
до 01.07.1988 г. Переиздание (август 1980 г.) с Изменением
N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС N 1 1980 г.). Настоящий стандарт устанавливает
сероводородный и тиоацетамидный методы определения
примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реактивах, основное
вещество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) Абзац исключен с 1 мая 1987 года. -
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243. (Измененная
редакция, Изм. N 1). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806-77. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) 1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ (наименование в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) 1.1а. Общие указания по проведению
анализа - по ГОСТ 27025-86. При выполнении операций взвешивания
применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 3-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 500 г или 1 кг. Допускается применение импортной
лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных. (п. 1.1а введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) 1.1. Навеску анализируемого реактива, в
зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу
тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески
(нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и
т.д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) 1.2. Масса тяжелых металлов (в пересчете
на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть: (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) 0,01 - 0,1 мг - при определении
сероводородным методом; 0,005 - 0,1 мг - при определении тиоацетамидным методом, при этом в растворах сравнения для
построения градуировочного графика масса свинца
должна быть: 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,075 и 0,100 мг. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1.3. Навеску анализируемого реактива, а
также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых
для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают
результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго
десятичного знака. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) 1.4. Содержание примеси тяжелых металлов
определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный
результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных
определений. 1.5. Для приготовления
растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации
химически чистый или чистый для анализа, если нет других указаний в
нормативно-технической документации на анализируемый реактив. 1.6. Раствор с концентрацией свинца 1
мг/см3 готовят по ГОСТ 4212-76. (п. 1.6 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1.7. Если при растворении или разложении
навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых
металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в
применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух). 1.8. При проведении анализа после
прибавления каждого реактива растворы перемешивают. 1.9. Если при визуальном сравнении
окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в
раствор сравнения вводят часть (от 1.10. При определении тяжелых металлов в
реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не
реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного
метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых
реактивов. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) 1.11. Применяемые для
нейтрализации реактив и индикатор указывают в нормативно-технической
документации на анализируемый реактив. 1.12. При определении тяжелых металлов в
реактивах, не растворимых в воде, определение проводят после растворения
реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или
выпариванием. 1.13. При невозможности непосредственного
определения тяжелых металлов, а также в реактивах, не растворимых в соляной
кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом,
проводят предварительную подготовку к анализу, согласно указаниям в
нормативно-технической документации на анализируемый реактив или по одному из
способов, описанных в разд. 2. 1.14. Все работы, связанные с нагреванием
препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу. 2. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74. Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80. Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с
массовой долей 10%. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, х.
ч., раствор с массовой долей 50%. Бумага индикаторная универсальная. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.,
концентрированная и раствор с массовой долей 25%. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор
с массовой долей 25%. Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ
4171-76, х. ч., раствор с массовой долей 10%. (п. 2.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) 2.2. Методы удаления органического
вещества 2.2.1. Удаление органического вещества
прокаливанием при 500 °С (для легко разлагающихся
веществ) Навеску препарата помещают в фарфоровый
тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке и прокаливают в муфельной
печи при 500 °С до получения остатка белого цвета. Прокаленный остаток после охлаждения
растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят
водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной
бумаге до рН 7 и доводят объем раствора водой до 30 см3, если определение
проводят сероводородным методом, или до 20 см3, если определение проводят тиоацетамидным методом. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) 2.2.2. Удаление органического вещества
прокаливанием при 500 °С с
добавлением серной кислоты (для веществ, неразлагающихся при 500 °С). Навеску препарата помещают в фарфоровый
тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1
см3 серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления
паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не
выше 500 °С до получения остатка белого цвета. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) Если остаток содержит частички
несгоревшего угля, на что указывает темный цвет, остаток смачивают водой,
высушивают на водяной бане и снова прокаливают при той же температуре. При
необходимости операцию повторяют. Прокаленный остаток
после охлаждения обрабатывают 2 см3 раствора соляной кислоты и 1 см3 раствора
азотной кислоты или 2 см3 раствора уксуснокислого аммония, выпаривают на
кипящей водяной бане досуха, остаток охлаждают и растворяют в 1 см3 раствора
соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют
раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и доводят объем
раствора водой до 30 см3, если
определение проводят сероводородным методом, или до 20 см3, если определение
проводят тиоацетамидным методом. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) 2.2.3. Удаление органического вещества
прокаливанием при 500 °С с
добавлением серной кислоты и последующей обработкой азотной кислотой (для
веществ, требующих при разложении дополнительного окисления) Навеску препарата помещают в фарфоровый
тигель, прибавляют 1 см3 серной кислоты и нагревают на песчаной бане или
электроплитке до удаления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, обрабатывают
1 см3 концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают на песчаной бане или
электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С до получения остатка белого цвета. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) Дальнейшую обработку прокаленного остатка
проводят по п. 2.2.2. 2.2.4. Удаление органического вещества
прокаливанием при 650 °С с
добавлением 10-водного сернокислого натрия и серной кислоты (для трудно
разлагающихся веществ). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) Навеску препарата помещают в фарфоровый
тигель, прибавляют 0,5 см3 раствора 10-водного сернокислого натрия, высушивают
на водяной бане, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают,
смачивают 1 см3 серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до
удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при 650 °С до получения остатка белого цвета. Дальнейшую обработку
прокаленного остатка проводят по п. 2.2.2. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) 3. СЕРОВОДОРОДНЫЙ
МЕТОД 3.1. Сущность метода Сущность метода заключается в образовании
окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых сравнивают
визуально с окраской растворов сравнения, содержащих определенную массу свинца
в миллиграммах. Определение проводят в уксуснокислой среде в присутствии
уксуснокислого аммония. Чувствительность метода составляет 0,01 мг свинца в 30
см3 раствора. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82. Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74. Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78,
раствор с массовой долей 10%. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Вода сероводородная, готовят по ГОСТ
4517-75, свежеприготовленная. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч.
ледяная. (п. 3.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) 3.3. Проведение анализа 3.3.1. 30 см3 нейтрального анализируемого
раствора, отмеренного цилиндром, помещают в колбу или пробирку с притертыми или
резиновыми пробками, прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора
уксуснокислого аммония, перемешивают, добавляют 10 см3 сероводородной воды и
закрывают колбу или пробирку пробкой. Одновременно готовят раствор сравнения,
содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в стандарте
на анализируемый реактив, и те же количества реактивов. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) Окраску анализируемого раствора и
раствора сравнения сравнивают через 10 мин на молочном или черном матовом фоне
в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси пробирки или колбы. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) Если окраска растворов слабая, наблюдение
проводят вдоль продольной оси в рассеянном свете или на молочном фоне. Окраска анализируемого раствора должна
быть не интенсивнее окраски раствора сравнения. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.3.2. При необходимости определения
0,005 мг свинца растворение навески проводят в объеме 10 см3; определение
проводят с такими же количествами реактивов и с выдержкой растворов перед
сравнением в течение 15 мин. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) 4. ТИОАЦЕТАМИДНЫЙ
МЕТОД 4.1. Сущность метода Сущность метода заключается в образовании
окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых определяют
визуально, сравнивая с раствором сравнения, содержащим определенную массу
свинца в миллиграммах, или фотометрически.
Фотометрическое определение проводят, если анализируемый реактив содержит
тяжелые металлы только в виде свинца или меди. Определение проводят в щелочной
среде. Для связывания железа, мешающего определению, применяют виннокислый
калий-натрий. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) Чувствительность метода составляет 0,005
мг свинца в 20 см3 раствора. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ГОСТ 12083-78 или прибор с такой же погрешностью (1%),
имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400 +/- 5) нм. Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336-82. Колба 1-25-2 по ГОСТ 1770-74. Пипетки 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ
20292-74. Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ
5845-79, раствор с массовой долей 20%. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор с массовой долей 10%. Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517-75, фильтруют
через обеззоленный фильтр "синяя лента";
годен в течение 3 сут. (п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4.3. Визуально-колориметрическое
определение 20 см3 нейтрального анализируемого
раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу или пробирку,
прибавляют пипетками 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3
раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида
и 1 см3 воды. Общий объем раствора - 25 см3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) Одновременно готовят раствор сравнения,
содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в
нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же
количества реактивов. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) Окраску анализируемого раствора и
растворов сравнения сравнивают через 10 мин на фоне молочного стекла в
проходящем свете. Окраска анализируемого раствора не должна
быть интенсивнее окраски сравнения. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4.4. Фотометрическое определение 4.4.1. Построение градуировочного
графика Для построения градуировочного
графика готовят семь растворов сравнения. Для этого в мерные колбы помещают
растворы, содержащие в 20 см3 соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050;
0,075 и 0,100 мг свинца. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) Одновременно готовят контрольный раствор,
не содержащий свинца. К каждому раствору прибавляют 1 см3
раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия
и 1 см3 раствора тиоацетамида. Объем растворов
доводят водой до метки. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) Через 10 мин измеряют оптические
плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с
толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, при длине волны 400 нм.
По полученным данным строят градуировочный график,
откладывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы свинца в
миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических
плотностей. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое
значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии. График проверяют не реже одного раза в
три месяца, а также при замене реактивов или фотоэлектроколориметра. 4.4.2. Проведение анализа 20 см3 нейтрального анализируемого
раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу, прибавляют
пипетками 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора
гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида и 1
см3 воды и перемешивают. Общий объем раствора - 25 см3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) Одновременно готовят контрольный раствор
так же, как при построении градуировочного графика. Через 10 мин измеряют оптическую
плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же,
как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической
плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массу тяжелых металлов в анализируемом растворе в миллиграммах. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
16.02.1987 N 243) 4.4.3 - 4.4.3.3. (Исключены,
Изм. N 1). 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ (раздел 5 в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243) 5.1. При фотометрическом определении за
результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех
параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает
значения допускаемого расхождения, указанного в таблице. Пределы допускаемой
относительной суммарной погрешности результатов анализа при доверительной
вероятности Р = 0,95 также указаны в таблице. ────────────┬───────────────────────┬───────────────────────────── Масса свинца│Допускаемое расхождение│Пределы допускаемой суммарной (Pb), мг │ d , % │погрешности Дельта, % отн. │ отн. │ ────────────┼───────────────────────┼───────────────────────────── 0,005 │ 50 │ +/- 25 0,010 │ 30 │ +/- 20 0,020 │ 30 │ +/- 20 0,030 │ 20 │ +/- 10 0,050 │ 15 │ +/- 10 0,075 │ 15 │ +/- 10 0,100 │ 15 │ +/- 10 5.2. Относительная ошибка при
визуально-колориметрическом определении составляет 20%. Приложение Справочное ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 17319-76 И СТ
СЭВ 806-77 Вводная часть ГОСТ 17319-76 соответствует
вводной части СТ СЭВ 806-77, разд. 1 соответствует
разд. 1; п. 2.1 соответствует п. 2.1; п. 2.2.1 соответствует п. 2.2; п. 2.2.2 соответствует п. 2.3; п. 2.2.3 соответствует п. 2.4; п. 2.2.4 соответствует п. 2.5; п. 3.1 соответствует пп.
3.1.1 и 3.3; п. 3.2 соответствует п. 3.1.2; п. 3.3 соответствует п. 3.1.3; п. 4.1 соответствует пп.
3.2.1 и 3.3; п. 4.2 соответствует п. 3.2.2; п. 4.3 соответствует п. 3.2.3; п. 4.4 соответствует п. 3.2.4; п. 4.4.1 соответствует п. 3.2.4; п. 4.4.2 соответствует п. 3.2.4.2; п. 5.1 соответствует п. 3.5; п. 5.2 соответствует п. 3.4. |
