"ГОСТ 21877.7-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка" // Технорма.RU

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 24 мая 1976 г. N 1264

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Tin and lead babbits. Method for

the determination of arsenic

ГОСТ 21877.7-76

Группа В59

ОКСТУ 1709

(код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264 срок действия установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983.

Взамен ГОСТ 1380.9-70.

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания мышьяка (при содержании мышьяка от 0,01 до 1%).

Метод основан на растворении пробы баббита в серной кислоте, восстановлении мышьяка до элементарного гипофосфитом натрия в солянокислом растворе, окислении отфильтрованного мышьяка бихроматом калия и обратном титровании прилитого избытка соли Мора бихроматом калия в присутствии фенилантраниловой кислоты и качестве индикатора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:9.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76; раствор, приготовленный растворением 300 г соли в 1 л соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор готовят в день применения.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 50 г/дм3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Смесь кислот: 150 см3 концентрированной серной кислоты приливают к 500 см3 воды, охлаждают, приливают 150 см3 ортофосфорной кислоты и доливают водой до 1 л.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Железо карбонильное.

Соль Мора (двойная сернокислая соль закиси железа и аммония) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрации 0,02 моль/дм3; готовят растворением 38,5 г соли Мора в 5 л воды, содержащей 250 см3 концентрированной серной кислоты.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

Дифениламин по ГОСТ 5825-70, раствор; готовят следующим образом: 1 г дифениламина смачивают 3 - 5 см3 воды и растворяют в 100 см3 концентрированной серной кислоты при перемешивании.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Фенилантраниловая кислота, раствор; готовят следующим образом: 0,1 г двууглекислого натрия растворяют в 20 - 40 см3 дистиллированной воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты, нагревают, не доводя до кипения, охлаждают и разбавляют водой до 100 см3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор молярной концентрации 0,003 моль/дм3; готовят растворением 4,908 г бихромата калия в 5 л воды.

Промывная жидкость: к 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, добавляют 1 г гипофосфита натрия.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Установка титра раствора бихромата калия.

В 3 - 4 колбы вместимостью по 250 см3 с клапанами Бунзена помещают по 0,050 г чистого металлического железа, по 0,5 г бикарбоната натрия и растворяют в 40 - 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9. После растворения железа раствор слегка кипятят и охлаждают, не снимая пробки. Затем раствор быстро разбавляют водой до 200 см3, приливают 25 см3 смеси кислот, две капли раствора дифениламина и титруют раствором бихромата калия до устойчивого сине-фиолетового окрашивания раствора.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Молярную концентрацию бихромата калия (моль/дм3) вычисляют по формуле

где m - масса навески металлического железа, равная 0,05 г;

- объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование, см3;

A - молярная концентрация бихромата калия, моль/дм3;

B - молярная масса эквивалента железа, равная 55,85 г/моль.

Массовую концентрацию раствора (Т) бихромата калия по мышьяку (г/см3) вычисляют по формуле

Т = A x 0,015,

где A - молярная концентрация бихромата калия;

0,015 - количество мышьяка, соответствующее 1 см3 раствора бихромата калия концентрации 0,17 моль/дм3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита массой 0,5 г (при содержании мышьяка от 0,5 до 1%), 1,0 г (при содержании мышьяка от 0,1 до 0,5%) и 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,1%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 концентрированной серной кислоты, закрывают колбу небольшой воронкой или часовым стеклом и нагревают до полного растворения сплава и побеления осадка. Затем раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды и тщательно перемешивают. При анализе баббита марки БС6 осадок сернокислого свинца отстаивают 10 - 15 мин и фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре 4 - 5 раз промывают холодной водой так, чтобы объем фильтрата и промывных вод не превышал 70 - 80 см3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

К фильтрату приливают равный фильтрату объем концентрированной соляной кислоты, 20 см3 раствора гипофосфита натрия, закрывают колбу обратным холодильником и нагревают до кипения. Слабое кипение раствора поддерживают в течение 30 мин, после чего оставляют раствор на теплой плите до коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и отфильтровывают осадок через тампон из фильтробумажной массы, промывая колбы и осадок 5 - 6 раз промывной жидкостью, а затем 8 - 10 раз 5%-ным раствором хлористого аммония.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Осадок мышьяка вместе с фильтробумажной массой количественно переносят в колбу, где велось осаждение, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и растворяют при энергичном взбалтывании в избытке бихромата калия, приливая его из бюретки по 10, 15 или 30 см3 (в зависимости от содержания мышьяка). После растворения мышьяка из бюретки приливают раствор соли Мора до исчезновения желтой окраски бихромата калия и некоторый избыток (достаточно прилить 20 - 30 см3). Далее прибавляют 3 - 4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют избыток соли Мора 0,02 н. раствором бихромата калия до появления розового окрашивания раствора.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

3.2. При анализе баббитов марок Б83, Б88 навеску массой 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 концентрированной соляной кислоты, добавляют по каплям раствор перекиси водорода, не допуская отсутствия окислителя. После растворения навески раствор кипятят для удаления избытка перекиси водорода. К охлажденному раствору приливают 70 - 80 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 2 - 3 г гипофосфита натрия или кальция. Раствор перемешивают, закрывают колбу обратным холодильником. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

(п. 3.2 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - общий объем раствора бихромата калия, израсходованный на растворение мышьяка и титрование избытка соли Мора, см3;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

- объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование такого же количества соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору, см3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Примечание. Количество бихромата калия, израсходованное на титрование раствора соли Мора, устанавливают следующим образом: из бюретки приливают в колбу вместимостью 250 см3 такое же количество соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору (20 или 30 см3), приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, 3 - 4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором бихромата калия до появления розового окрашивания раствора;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Т - массовая концентрация раствора бихромата калия по мышьяку, г/см3;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

m - масса навески пробы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

──────────────────────────┬───────────────────────────────────────

Содержание мышьяка, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, %

──────────────────────────┼───────────────────────────────────────

От 0,01 до 0,02 │ 0,003

Св. 0,02 " 0,04 │ 0,005

" 0,04 " 0,06 │ 0,008

" 0,06 " 0,1 │ 0,01

" 0,1 " 0,2 │ 0,02

" 0,2 " 0,3 │ 0,03

" 0,3 " 0,6 │ 0,06

" 0,6 " 0,8 │ 0,08

" 0,8 " 1,0 │ 0,09