| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24 мая 1976 г. N 1264 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ Tin
and lead babbits. Method for the
determination of antimony ГОСТ 21877.1-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463) Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264 срок действия
установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983. Взамен ГОСТ 1380.1-70. Настоящий стандарт распространяется на
оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения
содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 5 до 20%). Метод основан на растворении пробы в
серной кислоте, добавлении соляной кислоты и последующем титровании суммы
трехвалентной сурьмы и мышьяка раствором бромноватокислого
калия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора. Абзац исключен с 1 марта 1988 года. -
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 21877.0-76. 2. РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ Кислота серная по ГОСТ 4204-77. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Примечание. На титрование 20 см3 соляной
кислоты должно быть израсходовано не более 0,1 см3 бромноватокислого
калия. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый
натрий), раствор 1 г/дм3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
25.06.1987 N 2463) Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82,
марки СуОО. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Калий бромноватокислый
по ГОСТ 4457-74, раствор концентрации 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом:
1,3917 г реактива растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят
до метки водой и перемешивают. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
25.06.1987 N 2463) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску баббита массой 0,5 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 - 20 см3
концентрированной серной кислоты и нагревают колбу несколько минут при высокой
температуре для отгонки серы. Затем колбу накрывают часовым стеклом или
небольшой воронкой и нагревают до полного растворения сплава и побеления осадка. Колбу охлаждают, прибавляют осторожно по
стенкам 50 см3 воды, 10 см3 концентрированной соляной кислоты и кипятят 5 мин.
Затем приливают еще 50 см3 воды, перемешивают, подогревают до 70 - 80 °C,
прибавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия концентрации 0,05 моль/дм3 до
исчезновения розового окрашивания. В конце титрования прибавляют еще одну каплю
раствора индикатора. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, п. 3.1 в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463) 3.2. Установка массовой концентрации
раствора бромноватокислого калия (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
25.06.1987 N 2463) 0,1 г растертой в порошок металлической
сурьмы помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3
концентрированной серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой
и нагревают до растворения металла. Далее колбу снимают, охлаждают и ведут
анализ, как указано в п. 3.1. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Массовую концентрацию раствора (Т) бромноватокислого калия по сурьме, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)
где m - масса навески металлической
сурьмы, г; v - количество раствора бромноватокислого калия, израсходованное на титрование
сурьмы, см3. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Содержание сурьмы (X) в процентах
вычисляют по формуле
где V - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование,
см3; (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Т - массовая концентрация раствора бромноватокислого калия по сурьме, г/см3; (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463) m - масса навески пробы, г;
1,625 - коэффициент пересчета содержания
мышьяка на сурьму. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463) ────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Содержание сурьмы, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ────────────────────────────┼───────────────────────────────────── От 5 до 10 │ 0,30 Св. 10 " 20 │ 0,40 |
