| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10 марта 1976 г. N 662 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ Fluxes
for electroslag remelting. Method for
determination of sulphur ГОСТ 21639.10-76 Группа В09 ОКСТУ 0709 Дата введения 1 июля 1977 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10
марта 1976 г. N 662. Изменение N 2 принято Межгосударственным
советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля
1996 г.). За принятие проголосовали: ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Наименование государства │ Наименование национального органа │ по стандартизации ──────────────────────────┼─────────────────────────────────────── Азербайджанская Республика│Азгосстандарт Республика Белоруссия │Госстандарт Белоруссии Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Туркменистан │Главная государственная инспекция │Туркменистана Украина │Госстандарт Украины 2. Введен впервые. 3. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер раздела, пункта ───────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 3118-77 │2 ГОСТ 4202-75 │2 ГОСТ 4232-74 │2 ГОСТ 9147-80 │2 ГОСТ 9932-75 │2 ГОСТ 10163-76 │2 ГОСТ 16539-79 │2 ГОСТ 20490-75 │2 ГОСТ 21639.0-93 │1.1 ГОСТ 24363-80 │2 ТУ 6-09-4711-81 │2 4. Ограничение срока действия снято по
протоколу Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 2-93). 5. Переиздание (март 1998 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., августе 1996 г. (ИУС 2-87,
11-96). Настоящий стандарт устанавливает
титриметрический метод определения серы в флюсах при
массовой доле ее от 0,005 до 0,07%. (Измененная
редакция, Изм. N 2). ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД Метод основан на сжигании навески флюса в
токе кислорода в трубчатой печи при температуре 1300 - 1350
°С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и последующем титровании
сернистой кислоты раствором йодноватокислого калия в
присутствии индикатора-крахмала. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 21639.0. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Установка для определения содержания серы
(см. чертеж).
Установка для
определения содержания серы состоит из следующих элементов: баллона с
кислородом 1, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока
кислорода; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия в
растворе 300 г/дм3 гидроокиси калия; склянки Тищенко 3, заполненной
концентрированной серной кислотой; сушильной колонки 4, заполненной натронной
известью; двухходового крана 5 для пуска кислорода в печь; горизонтальной трубчатой печи 6 с силитовыми
нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры (1400 +/- 20) °С;
термопары платино-платинородиевой 7 с
терморегулятором или милливольтметром типа МРШПР-54; трансформатора 8 для
регулирования напряжения с амперметром со шкалой 20 А
для контроля силы тока нагревателя (можно использовать автотрансформатор типа
РНО-250-10); трубки фарфоровой неглазурованной 9 длиной 650 - 750 мм,
внутренним диаметром 20 - 22 мм. Концы трубки, выступающие из печи, должны
иметь длину не менее 170 - 200 мм. Новые трубки перед применением должны быть
прокалены при рабочей температуре по всей длине. Трубки с обеих сторон
закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют
стеклянные или латунные трубки. Для предотвращения обгорания резиновых пробок
внутреннюю торцовую поверхность закрывают асбестовыми прокладками;
грушеобразной трубки 11, заполненной стекловатой для улавливания твердых частиц
флюса, уносимых током кислорода в процессе сжигания навески; поглотительного
сосуда 12, состоящего из двух стеклянных сосудов, соединенных стеклянными
перемычками (в один из сосудов впаяна Г-образная стеклянная трубка,
оканчивающаяся барбатером, через который поступают
газообразные продукты сжигания в поглотительный сосуд) с краном в нижней части
для слива раствора. В правый сосуд (сосуд сравнения) наливают жидкость,
служащую для контроля; бюретки для титрования 13; склянки из темного стекла 14
с титрованным раствором йодноватокислого калия. Крючок из жаропрочной проволоки. Калий йодистый по ГОСТ 4232. Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы
с массовой концентрацией 40, 300 г/дм3. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,
раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе с массовой концентрацией
300 г/дм3 гидроокиси калия. Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711. Известь натронная. Плавень: окись меди (II) в виде порошка
по ГОСТ 16539. Плавень должен быть проверен на содержание серы. Поправка не
должна превышать 0,002% серы. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163;
раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм3 готовят следующим образом: 0,5 г
растворимого крахмала растирают в ступке с 30 см3 холодной воды, вливают тонкой
струйкой в колбу, где находится 700 см3 горячей воды. Раствор кипятят 2 - 3
мин, охлаждают, приливают 15 см3 соляной кислоты и разбавляют холодной водой до
1000 см3. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Калий йодноватокислый
по ГОСТ 4202. Титрованный раствор йодноватокислого
калия; готовят следующим образом: 0,0862 г йодноватокислого
калия растворяют в 300 см3 воды, приливают 10 см3 раствора с массовой
концентрацией 40 г/дм3 гидроокиси калия и перемешивают. К полученному раствору
добавляют 15 г йодистого калия, растворяют при перемешивании и доливают водой в
мерной колбе до 1000 см3. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Массовую
концентрацию раствора йодноватокислого калия
устанавливают по навеске стандартного образца флюса, проведенной через все
стадии анализа. Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия (
где
Лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147 или
корундовые. Перед применением лодочки прокаливают в токе кислорода 5 мин при
температуре 1300 - 1350 °С. Реометры стеклянные лабораторные по ГОСТ
9932. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ Перед началом работы нагревают печь до
температуры 1350 °С и проверяют установку на
герметичность. Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по
110 - 120 см3 раствора крахмала, в который предварительно прибавляют несколько
капель титрованного раствора йодноватокислого калия
до получения светло-голубой окраски. При помощи пробок и резиновых трубок
соединяют все части установки и пропускают кислород с такой скоростью, чтобы
уровень жидкости поглотителя поднялся на 30 - 40 мм. Затем закрывают доступ
кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на
герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через
некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Если пузырьки проходят,
то необходимо сменить фарфоровую и соединительную трубки, протереть краны,
смазать вакуумной смазкой и вновь проверить установку на герметичность. Перед проведением анализа удаляют примесь
серы из фарфоровой трубки и лодочки прокаливанием в токе кислорода при рабочей
температуре печи. Лодочки помещают в наиболее горячую часть трубки и пропускают
ток кислорода со скоростью 2,5 - 3 дм3/мин. Полноту выгорания серы контролируют
пропусканием газообразных продуктов через раствор крахмала, содержащий йодноватокислый калий. По мере обесцвечивания раствора
прибавляют титрованный раствор йодноватокислого калия
до устойчивой светло-голубой окраски. Конец выгорания серы определяют по
прекращению обесцвечивания раствора. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе.
Раствор из поглотительного сосуда и сосуда сравнения сливают и промывают сосуд
водой. Для проверки правильности работы
установки сжигают 2 - 3 навески стандартного образца флюса по методике,
приведенной в разд. 4. Затем сжигают плавень для установления поправки
контрольного опыта. 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску флюса массой 1 г помещают в
фарфоровую лодочку, покрывают плавнем в соотношении 1:2 (окиси меди). В поглотительный сосуд заранее наливают по 120 см3 раствора
крахмала, в который предварительно прибавляют 3 - 4 капли титрованного раствора
йодноватокислого калия до получения светло-голубой
окраски и пропускают кислород со скоростью 2,5 - 3 дм3/мин. Если наблюдается
ослабление окраски раствора в поглотителе, то прибавляют из бюретки по каплям
титрованный раствор йодноватокислого калия до
уравнивания окраски в обоих сосудах. Лодочку с навеской и плавнем с помощью
крючка помещают в наиболее горячую часть фарфоровой трубки. Трубку закрывают
резиновой пробкой. Навеску прогревают в печи в течение 1 мин без доступа
кислорода, затем пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости
в поглотителе поднялся на 30 - 40 мм. Когда поступающий из печи в
поглотительный сосуд сернистый газ начинает обесцвечивать раствор, из бюретки
приливают по каплям раствор йодноватокислого калия с
такой скоростью, чтобы голубое окрашивание раствора не исчезало во время
сжигания. Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски растворов
в обоих сосудах будет одинаковой. Для проверки полноты сгорания навески
кислород пропускают еще в течение 1 мин. Если интенсивность окраски не
уменьшается, определение считают законченным, если уменьшается - титрование
продолжают. После сжигания анализируемой пробы лодочку вынимают крючком из
печи, раствор сливают из поглотительного сосуда и промывают сосуд водой. Для
определения поправки контрольного опыта сжигают две параллельные навески
плавня. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю серы
(
где
(Измененная
редакция, Изм. N 1). 5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в
таблице. ────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Массовая доля серы, % │ Допускаемое расхождение, % ├───────┬─────────┬──────┬──────┬───────── │погреш-│двух │двух │трех │резуль- │ности │средних │парал-│парал-│татов │резуль-│резуль- │лель- │лель- │анализа │татов │татов │ных │ных │стандарт- │анализа│анализа, │опре- │опре- │ного │Дельта │выпол- │деле- │деле- │образца │ │ненных │ний │ний │от ат- │ │в различ-│d │d │тесто- │ │ных усло-│ 2 │ 3 │ванного │ │виях d │ │ │значения │ │ к │ │ │дельта ────────────────────────┼───────┼─────────┼──────┼──────┼───────── От 0,005 до 0,01 включ.│0,003 │0,003 │0,003 │0,003 │0,002 Св. 0,01 " 0 02 " │0,004 │0,005 │0,004 │0,005 │0,002 " 0,02 " 0,05 " │0,006 │0,008 │0,006 │0,008 │0,004 " 0,05 " 0,07 " │0,008 │0,011 │0,009 │0,011 │0,005 (Измененная
редакция, Изм. N 2). Разд. "Метод с применением
автоматических анализаторов". (Исключен, Изм. N
2). |
