| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 5 февраля 1976 г. N 346 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПАЙКА МЕТОД ВЫЯВЛЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПРОСЛОЙКИ ХИМИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Brazing and
soldering. Method for detecting and determination of chemicals interlayer thickness ГОСТ 21548-76* Группа В09 Дата введения 1 января 1977 года Переиздание (январь 2001 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., апреле 1988 г. (ИУС 10-81,
7-86). Настоящий стандарт устанавливает
металлографический метод выявления и определения толщины прослойки химического
соединения на границе паяемый материал - паяный шов или луженый слой. Контроль наличия и толщины прослойки
химического соединения производят при выборе припоя и материала изделия, выборе
и изменении режима технологического процесса пайки и лужения и параметров
паяного соединения, а также определении периода активации и скорости роста
прослойки (см. Приложение 1). (Измененная
редакция, Изм. N 2). 1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ 1.1. Шлифы для выявления и определения
толщины прослойки химического соединения на границе паяемый материал - паяный шов
или луженый слой изготовляют из паяных внахлестку или луженых образцов. 1.2. Число образцов для испытаний должно
быть не менее пяти для каждого режима и сочетания материалов и припоя. 1.3. Форма и размеры образцов, паяемых
внахлестку, должны соответствовать указанным на черт.
1.
1 - нижняя пластина; 2 - верхняя пластина; 3 -
прокладки Черт. 1 Толщина нижней При толщине паяемого материала более 2,0
мм допускается обработка пластин до требуемой толщины со стороны, не подлежащей
пайке. Примечание. В случае определения толщины
прослойки химического соединения в паяном шве, соединяющем металлокерамический
твердый сплав с металлом, толщина пластины 2 твердого сплава - [(1,0 ... 6,0)
+/- 0,1] мм. 1.4. Для воспроизведения условий лужения
или пайки погружением используют образцы, форма и размеры которых должны
соответствовать указанным на черт. 2.
Черт. 2 Для драгоценных и редких металлов
допускается применение образцов меньшей толщины при условии сохранения
равномерности зазора при пайке. 1.5. Образцы следует вырезать любым
способом, не вызывающим изменений в их структуре. 1.6. Образцы маркируют номером партии или
условным индексом на нерабочей части, к образцу из проволоки крепят бирку для
маркировки. 2. ПОДГОТОВКА К
ИСПЫТАНИЮ 2.1. Подготовка к испытанию образца
внахлестку 2.1.1. Способ подготовки поверхности
образцов, форму и размещение припоя и величину зазора устанавливают в
соответствии с технологическим процессом изготовления паяного изделия. При отсутствии регламентированной
подготовки поверхности выбор способа подготовки и шероховатости поверхности -
по результатам испытаний ГОСТ 20485-75, ГОСТ 23904-79 и настоящего стандарта. Примечание. При укладке припоя у зазора
его следует размещать у меньшей стороны верхней пластины. 2.1.2. Зазор (с) между пластинами (черт.
1) следует устанавливать прокладками (3) - проволокой или полосками. Допускается устанавливать зазор путем
изготовления паза на одной из пластин как указано в п. 1.5. Форма и размеры
паза должны соответствовать указанным на черт. 3.
Предельное отклонение размера с +/- 0,01 мм Черт. 3 2.1.3. Пластины фиксируют в заданном
положении струбциной или другим способом. 2.1.4. Материал прокладок и фиксирующего
приспособления при пайке не должен плавиться автономно или в контакте с
материалом образца или припоем. 2.1.5. Объем припоя для пайки образцов
внахлестку должен составлять 150% от объема зазора. 2.1.6. Пайку образцов, установленных в
горизонтальном положении, следует проводить в газовой среде, вакууме или с
флюсом по режимам, применяемым в соответствующих технологических процессах. 2.1.7. Для измерения температуры надлежит
использовать термопары и приборы по ГОСТ 7164-78. 2.1.8. Рабочий конец термопары следует
крепить в центре наружной поверхности одной из пластин (черт. 1) зачеканкой, точечной сваркой или другим методом,
обеспечивающим надежный тепловой контакт с образцом. Прямое воздействие источника нагрева на
термопару не допускается. 2.2. Подготовка к испытанию образцов из
полосы, трубы и проволоки 2.2.1. Подготовка поверхности полосы,
трубы и проволоки должна быть как указано в п. 2.1.1. 2.2.2. Подготовленную полосу, трубу или
проволоку необходимо погрузить в тигель с расплавленным припоем на глубину не
менее 20 мм. Нижний конец образца не должен касаться дна тигля. Объем припоя
должен быть не менее 6 см3. Примечания. 1. Материал тигля не должен
заметно взаимодействовать с припоем. 2. Каждый образец следует погружать в
новую порцию припоя. 2.2.3. Процесс лужения следует проводить
в газовой среде, вакууме или под флюсом по режимам, применяемым в соответствующих
технологических процессах. 2.2.4. Измерение температуры - согласно
п. 2.1.7. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
ИСПЫТАНИЙ 3.1. Для изготовления шлифов образцы
следует разрезать способом, указанным в п. 1.5. Плоскость реза указана на черт. 1 и 2. 3.2. Способ изготовления шлифов не
регламентируется. 3.3. Плоскость шлифа должна быть
перпендикулярна к паяным или луженым поверхностям образца. Завал кромок не
допускается. В случае малой толщины прослоек
химических соединений рекомендуется проводить замеры на косых шлифах. 3.4. Выявление структуры паяного
соединения следует производить химическим, электрохимическим или другим
методом, не вызывающим изменений в его структуре и выбираемым в зависимости от
химического состава паяемого материала и припоя. Реактивы для химического травления
шлифов приведены в приложении 1 к ГОСТ 21549-76. 3.5. При изготовлении шлифов и выявлении
их структуры не допускается повреждение паяного соединения - выкрашивание, выгорание или вытравливание его составляющих. 3.6. Измерение толщины прослойки проводят
под металлографическим микроскопом при увеличении 300 - 3.7. Толщину прослойки в капиллярном
участке шва (II зона) и в галтелях (I и III зоны) следует определять раздельно. 3.8. Измерение следует проводить в пяти
равномерно расположенных по длине прослойки точках капиллярного участка и не
менее чем в трех точках галтели паяного шва. Примечания. 1. При наличии в шве
нескольких прослоек химических соединений следует измерять толщину каждой
прослойки в отдельности и суммарную их толщину. 2. В случае пайки разнородных материалов
толщину прослоек следует измерять на обеих границах шва. 3. На луженой пластине, трубе или
проволоке измерения толщины прослойки производят по периметру сечения в пяти
точках. 3.9. При дендритном характере роста
прослойки измерению подлежат две величины: толщина сплошной части прослойки (
Черт. 4 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Толщину прослойки химического
соединения следует определять в микронах с погрешностью не более 1 мкм. 4.2. Толщину прослойки определяют как среднеарифметическое значений, определенных для каждого
образца. 4.3. За толщину прослойки следует брать среднеарифметическое пяти измерений в капиллярном участке
шва, трех измерений - в галтели шва. При переменной толщине прослойки по длине
шва следует брать максимальное ее значение. При дендритном строении прослойки
следует брать среднеарифметическое пяти измерений толщины сплошной части
прослойки и максимальное значение измерений высоты дендритов. 4.4. При степени дисперсности результатов
испытаний более 20%, выходе из строя термопары или обнаружении непропая более 5% от площади нахлестки испытания должны
быть повторены, при этом количество образцов должно соответствовать числу
недействительных результатов испытаний. 4.5. Результаты испытаний каждого образца
необходимо внести в протокол, форма которого приведена в Приложении 2. Приложение 1 Справочное ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРИОДА АКТИВАЦИИ И СКОРОСТИ РОСТА ПРОСЛОЙКИ ХИМИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ МЕТОДОМ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНЫХ ПРИБЛИЖЕНИЙ 1. Определение периода активации Процесс пайки образцов ведут в
изотермических условиях, начиная с времени выдержки
образца Проведением аналогичных испытаний при
различных температурах определяют зависимость периода активации от температуры
пайки. 2. Определение скорости роста прослойки
химического соединения Процесс пайки ведут в изотермических
условиях с выдержками, превышающими период активации при заданной температуре.
По полученным данным (не менее пяти выдержек) строят зависимость "толщина
прослойки - время", Исследование роста прослоек в зависимости
от температуры Т при заданной выдержке позволяет
построить зависимость "толщина прослойки По изменению сопротивления срезу
устанавливают допустимую толщину прослойки для данного сочетания паяемый
материал - припой. Пример. Определение периода активации и скорости
роста прослойки. Тип образца - пластина. Паяемый материал
- медь М1. Припой: олово; олово + 5% кадмия. Подготовка поверхности образцов: зачистка
наждачной бумагой N 00, обезжиривание спиртом, травление в 5%-ном растворе
персульфата аммония, промывка в воде, сушка при 100 °С,
флюсование. Режим пайки: подогрев в электропечи до
температуры 120 °С, погружение в ванну с припоем,
температура пайки 250, 280, 300 °С, охлаждение на воздухе. Металлографический анализ Результаты испытаний представлены на черт. 1 и 2. Зависимость периода активации образования прослойки от температуры пайки
1 - припой олово-кадмий; 2 - припой олово Черт. 1 Скорость роста прослойки химического соединения при различных температурах пайки (припой - олово)
1 - температура пайки 250 °С; 2 - температура пайки 280 °С; 3 - температура пайки 300 °С Черт. 2 Приложение 2 Обязательное ПРОТОКОЛ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПАЯНЫХ И ЛУЖЕНЫХ ОБРАЗЦОВ 1. Тип образца - 2. Паяемый материал: 1 - 2 - 3. Марка или химический состав припоя - 4. Температура начала и конца плавления припоя - 5. Подготовка поверхности образца: а) способ удаления загрязнений и окислов - б) параметр шероховатости рабочей поверхности образца - 6. Способ пайки: а) по удалению окисной пленки - б) по получению припоя - в) по источнику нагрева - (Измененная редакция, Изм. N 1). 7. Марка или химический состав флюса, газовая среда, вакуум - 8. Термический цикл пайки: ─────────────────┬───────────────┬──────────────┬───────────────── Температура пайки│Время подогрева│Время выдержки│Время охлаждения ─────────────────┼───────────────┼──────────────┼───────────────── │ │ │ 9. Металлографический анализ: а) результаты измерений образца N ______ ────┬────┬─────────────────────────────┬───────────┬────────────── Зона│Де- │ Толщина прослойки, мкм │ Толщина │ Глубина │таль│ │образца, мм│ эрозии, мм │об- ├────┬────┬────┬───┬───┬───┬──┼─────┬─────┼────┬────┬──── │раз-│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ ср│ │ │ │ │ г │ к │ца │m │m │m │m │m │m │m │ до │после│е │е │е │ │ сп │ сп │ сп │ сп│ сп│ сп│ д│пайки│пайки│ общ│ лок│ лок ────┼────┼────┼────┼────┼───┼───┼───┼──┼─────┼─────┼────┼────┼──── I │1 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ ├────┼────┼────┼────┼───┼───┼───┼──┼─────┼─────┼────┼────┼──── │2 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ ────┼────┼────┼────┼────┼───┼───┼───┼──┼─────┼─────┼────┼────┼──── II │1 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ ├────┼────┼────┼────┼───┼───┼───┼──┼─────┼─────┼────┼────┼──── │2 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ ────┼────┼────┼────┼────┼───┼───┼───┼──┼─────┼─────┼────┼────┼──── III │1 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ ├────┼────┼────┼────┼───┼───┼───┼──┼─────┼─────┼────┼────┼──── │2 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ б) микроструктура исследуемых зон: I зона II зона III зона 10. Заключение Дата ___________________ Подписи: |
